为了解决熔覆层表面气孔识别技术中耗时且准确度不足的问题, 文章利用深度学习技术中的语义分割网络提出了基于U-net神经网络识别熔覆层表面气孔的2BNC-Unet神经网络。通过引入Batch Normalization层以及串联注意力机制(CBAM)合理部署在神经网络中, 选取交并比(IoU)与Dice系数作为网络的评价指标。研究结果表明: 在测试集中, 2BNC-Unet网络的交并比与Dice系数分别为86.96%、86.42%, 相比U-net神经网络分别提高了7.65%、4.73%。同时为了验证该网络的性能, 选用SegNet、2BNC-Unet与U-net神经网络进行对比实验, 结果表明2BNC-Unet的分割效果不仅优于SegNet和U-net网络, 而且熔覆层表面的气孔细节能够被完整地分割。在深度学习技术中2BNC-Unet的分割速度和准确度都有了显著地提高, 气孔的分割为熔覆层的性能分析提供了帮助。

均匀性是标准物质三大特性之一。 X射线荧光光谱法(XRF), 精密度高, 可实现多元素同时分析, 是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。 目前, 应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。 由于均匀性检验要求称样量为最小取样量, 一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g, 而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右, 得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。 本研究改变了以往压片模具的大小, 采用0.1 g样品粉末压片法制样, 在对仪器条件进行优化的基础上, 选取了3个土壤(GBW07425, GBW07428, GBW07388)和3个水系沉积物(GBW07375, GBW07378, GBW07379)标准物质, 每个标准物质取15瓶, 每瓶取样2份, 共制样片30个, 对SiO2, Al2O3, TFe2O3, MgO, CaO, Na2O, K2O, Mn, Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验, 根据单因素方差分析的F值、 测定值的标准偏差(s)和相对标准偏差(RSD)综合判定样品的均匀性。 通过理论计算, 在样品照射半径为5 mm的条件下, 所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g。 0.1 g压片测定结果表明, 本研究中的方法准确度高, 相对误差小于16%, 精密度高, 相对标准偏差不超过4.3%, F值小于临界值, 标准物质的均匀性良好。 在最小取样量为0.1 g的条件下, 应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验, 不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题, 还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持。

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低.目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求.氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势.为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗.实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法.实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900　℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600　℃灼烧4　h,即可将植物样灰化完全.实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解.采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度.方法检出限达到0.27　ng·g－1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。