有机碳已成为多目标地球化学调查、 土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标, 对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容, 准确测定有机碳含量具有重要意义。 然而传统的重量法、 容量法流程长、 速度慢, 已经不能满足大批量及快速测定地球化学样品的要求。 采用稀盐酸去除样品中的无机碳, 应用高频红外碳硫分析仪对不同类型地球化学样品中有机碳的测定进行了研究, 着重从称样量、 酸的选择、 最佳浓度及用量、 助熔剂的选择和最佳加入量进行对比实验, 优化出适合分析地球化学样品中有机碳含量的条件, 并采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线, 建立盐酸预处理-红外吸收光谱法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。 结果表明: 陶瓷坩埚经1 200 ℃灼烧处理可以有效降低碳空白, 减小对分析结果的影响; 选择50.0～70.0 mg称样量, 测试准确度高且样品熔融时不易喷溅; 0.40～0.60 mL稀盐酸（1+7）除尽样品中的无机碳同时减少有机碳流失损失; 0.40～0.50 g纯铁屑和1.50～1.70 g钨粒作为助熔剂, 助熔效果稳定; 采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线, 校准曲线线性良好（R2=0.998 5）。 该方法的检出限为69 μg·g-1, 测定结果的相对标准偏差（RSD, n=12）均小于8%。 经63个不同类型国家一级地球化学标准物质（土壤、 岩石、 水系沉积物）验证, 测定结果与标准值相符。 本方法操作简便, 检出限低, 灵敏度高, 结果准确可靠, 适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。

研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒(Se)的迁移和转化。 目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态, 而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题, 难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改变Se的价态。 试验发现6.0 mol·L-1 HCl可以将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ); 而在室温条件下1.2 mol·L-1 HCl介质中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)放置48 h, 价态保持不变。 Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)采用HNO3+HF+HClO4进行消解, 加热到HClO4冒白烟时, Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的价态保持不变; 而土壤和水系沉积物中Se采用HNO3+HF+HClO4进行消解, 加热到HClO4蒸干以后, Se(Ⅳ)会被氧化成Se(Ⅵ)。 基于以上的研究结果, 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤和水系沉积物中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的方法, 样品采用HNO3+HF+HClO4消解, 加热至HClO4冒白烟后停止加热(避免局部蒸干), 消解后的样品冷却至室温用1.2 mol·L-1 HCl溶解, 采用 HG-AFS测定得到样品中Se(Ⅳ)。 消解后的样品采用6.0 mol·L-1 HCl 加热溶解, 将Se(Ⅵ)全部还原为Se(Ⅳ), 采用HG-AFS测定得到样品中总Se, 利用差减法得Se(Ⅵ)。 测定结果表明土壤和水系沉积物中Se消解完全, Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在分析过程中价态保持不变, Se(Ⅳ)和总Se的检出限分别为4.5和5.1 ng·g-1, Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)加标回收率分别为102%～108%和94%～104%。

目前硒（Se）的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）。 实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气（H2）, 可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。 当H2流量达到80 mL·min-1及以上时, 氢气发生器提供的H2可以先行点燃氢火焰, 有效避免了点火提前或迟滞对测定的影响, 提高了测定的精密度。 地球化学调查通常需要测定几十种元素, 需要分别进行多次消解。 其中Se采用硝酸（HNO3）-高氯酸（HClO4）进行消解, 消解后的样品采用浓盐酸（HCl）将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ）。 而DZ/T 0279.3—2016电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定钡（Ba）、 铍（Be）、 铋（Bi）等15元素采用HNO3-HF-HClO4进行消解, 消解后的样品采用王水溶解。 实验发现地球化学样品中Se采用HNO3-氢氟酸（HF）-HClO4消解更加完全, 消解后的样品采用王水溶解时, 王水中含有的大量的氯离子（Cl-）可以将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ）。 因此HG-AFS测定Se和ICP-MS测定Ba, Be和Bi等15元素仅需一次消解, 便可以分别进行测定。 基于以上研究建立的外供H2-HG-AFS测定地球化学样品中的Se的方法, 检出限达到了0.007 mg·kg-1, 精密度（n=12）在2.1%～5.3%之间。 选取36个土壤和水系沉积物标准物质按照制定的方法进行测定, 相对误差在-13.6%～16.9%, 绝大部分误差在±10%以内, 取得了非常满意的效果。

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低.目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求.氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势.为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗.实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法.实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900　℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600　℃灼烧4　h,即可将植物样灰化完全.实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解.采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度.方法检出限达到0.27　ng·g－1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。