作者单位
摘要
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所, 河北 廊坊 065000
有机碳已成为多目标地球化学调查、 土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标, 对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容, 准确测定有机碳含量具有重要意义。 然而传统的重量法、 容量法流程长、 速度慢, 已经不能满足大批量及快速测定地球化学样品的要求。 采用稀盐酸去除样品中的无机碳, 应用高频红外碳硫分析仪对不同类型地球化学样品中有机碳的测定进行了研究, 着重从称样量、 酸的选择、 最佳浓度及用量、 助熔剂的选择和最佳加入量进行对比实验, 优化出适合分析地球化学样品中有机碳含量的条件, 并采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线, 建立盐酸预处理-红外吸收光谱法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。 结果表明: 陶瓷坩埚经1 200 ℃灼烧处理可以有效降低碳空白, 减小对分析结果的影响; 选择50.0~70.0 mg称样量, 测试准确度高且样品熔融时不易喷溅; 0.40~0.60 mL稀盐酸(1+7)除尽样品中的无机碳同时减少有机碳流失损失; 0.40~0.50 g纯铁屑和1.50~1.70 g钨粒作为助熔剂, 助熔效果稳定; 采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线, 校准曲线线性良好(R2=0.998 5)。 该方法的检出限为69 μg·g-1, 测定结果的相对标准偏差(RSD, n=12)均小于8%。 经63个不同类型国家一级地球化学标准物质(土壤、 岩石、 水系沉积物)验证, 测定结果与标准值相符。 本方法操作简便, 检出限低, 灵敏度高, 结果准确可靠, 适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。
有机碳 光谱法 地球化学样品 Organic carbon Spectroscopy Geochemical samples 
光谱学与光谱分析
2021, 41(4): 1276
作者单位
摘要
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所, 河北 廊坊 065000
建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器, 具有全谱直读功能, 并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方, 方法采用内标法, 以Ge元素作内标元素, 同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流, 每级电流设置不同保持时间, 升电流时选择连续升电流方式, 可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景, 选择氩气流量为3.5 L·min-1。作各元素的蒸发曲线, 得出各元素的蒸发行为基本一致, 同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响, 得出最佳的设谱时间为35 s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列, 标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质, 满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下, 方法检出限为: B: 1.1 μg·g-1, Mo: 0.09 μg·g-1, Ag: 0.01 μg·g-1, Sn: 0.41 μg·g-1, Pb: 0.56 μg·g-1, 精密度为(RSD, n=12): B: 4.57%~7.63%, Mo: 5.14%~7.75%, Ag: 5.48%~12.30%, Sn: 3.97%~10.46%, Pb: 4.26%~9.21%, 准确度通过国家一级地球化学标准物质验证, 结果与标准值相符。本方法简便、快速, 是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法, 具有一定的实用性。
直流电弧全谱直读原子发射光谱法 地球化学样品      Direct current arc of full spectrum direct reading Geochemical samples Boron Molybdenum Silver Tin Lead 
光谱学与光谱分析
2015, 35(2): 527
作者单位
摘要
1 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所, 河北 廊坊065000
2 桂林出入境检验检疫局, 广西 桂林541000
介绍了一种固体发射光谱法测定地球化学样品中高含量锡的分析方法。 研制了一套专用高含量锡光谱标准系列, 以K2S2O7, NaF, Al2O3, 碳粉为缓冲剂, Ge为内标, 样品、 基物、 缓冲剂比例为1∶1∶2。 以弱灵敏线(Sn 242.170 0 nm)作为分析线, 采用垂直电极法, 交流电弧重叠摄谱, 截取曝光, 计算机定量译谱, 同时扣除分析线和内标线背景。 方法测定范围为: 100~22 350 μg·g-1, 检出限为: 16.64 μg·g-1, 精密度为(RSD, n=12): 4.11%~6.46%。 测定了国家一级标准物质, 结果与认定值符合。 本方法可不用稀释直接测定地球化学样品中的高含量锡, 提高了固体发射光谱法测定锡的检出上限, 具有一定的实用价值。
固体发射光谱法 地球化学样品 高含量锡 Solid emission spectrometry Geochemical samples High content of tin 
光谱学与光谱分析
2013, 33(11): 3124

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