相比于第一代和第二代半导体材料, 第三代半导体材料具有更高的击穿场强、电子饱和速率、热导率以及更宽的带隙, 更适用于制备高频、大功率、抗辐射、耐腐蚀的电子器件、光电子器件和发光器件。氮化镓(GaN)作为第三代半导体材料的代表之一, 是制作蓝绿激光、射频微波器件和电力电子器件的理想衬底材料, 在激光显示、5G通信、相控阵雷达、航空航天等领域具有广阔的应用前景。氢化物气相外延(Hydride vapor phase epitaxy, HVPE)方法因生长设备简单、生长条件温和和生长速度快而成为制备GaN晶体的主流方法。由于普遍使用石英反应器, HVPE法生长获得的非故意掺杂GaN不可避免地存在施主型杂质Si和O, 使其表现出n型半导体特性, 但载流子浓度高和导电率低限制了其在高频大功率器件中的应用。掺杂是改善半导体材料电学性能最普遍的方法, 通过掺杂不同掺杂剂可以获得不同类型的GaN单晶衬底, 提高其电化学特性, 从而满足市场应用的不同需求。本文介绍了GaN半导体晶体材料的基本结构和性质, 综述了近年来采用HVPE法生长高质量GaN晶体的主要研究进展; 对GaN的掺杂特性、掺杂剂类型、生长工艺以及掺杂原子对电学性能的影响进行了详细介绍。最后简述了HVPE法生长掺杂GaN单晶面临的挑战和机遇, 并展望了GaN单晶的未来发展前景。

溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术, 被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面。 虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势, 但是在重金属检测方面, 其灵敏度还有待提高。 针对上述问题, 搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电光谱测量系统, 实现了对水体中痕量汞(Hg)和锡(Sn)的简单高效检测。 为了得到更优的检测效果, 实验选取270.64和253.65 nm作为Sn和Hg的特征分析谱线, 并将激发源的参数配置为极间距3.5 mm、 放电电流60 mA和电解液流速2.12 mL·min^-1。 同时, 实验对影响氢化物反应的相关实验条件进行了研究, 得到Sn和Hg的最佳硼氢化钠浓度为2%和1.5%, 载气流速为141.50和183.95 mL·min^-1, 样品溶液pH值为1.0。 随后为了进一步分析水体中共存离子对该系统检测性能的影响, 实验评估了Pb²⁺, Ca²⁺, Zn²⁺, Cr³⁺, Cd²⁺, Na⁺, K⁺, Mn²⁺, Mg²⁺, Fe³⁺和Cu²⁺对氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术检测Sn和Hg的干扰情况, 结果表明仅Cu²⁺对两种元素的检测干扰较大, Pb²⁺对Hg的检测存在一定干扰, 其他共存金属离子未表现出明显的干扰情况。 基于上述实验条件的优化, 在最佳实验参数下利用外标法建立Sn和Hg的定标模型, 并计算得到Sn和Hg的检出限分别为6.85和1.05 μg·L^-1, 溶液信号强度的相对标准偏差均小于3%(n=10)。 最后, 实验中分别采集了三种不同水质的实际水样, 应用所提出的方法对Sn和Hg进行加标回收率研究, 用标准加入法测得其加标回收率均在97.77%~103.08%之间。 上述结果表明氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术在Sn和Hg的检测方面表现出了良好的分析性能, 且该方法具有体积小、 成本低、 抗干扰能力强等优势, 有望为水体中重金属的元素检测提供一种更加简便高效的方法。

碲是钢铁的微痕量有害杂质, 易引发晶间脆化和微裂纹, 降低材料的力学与抗疲劳性能, 危及船海装备的服役安全, 需要准确快速的检测和控制。 原标准方法GB/T 223.55—2008《钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法》使用滴汞电极, 存在局部汞富集与危及人员健康和水体环境的风险。 伴随《关于汞的水俣公约》在国内外的全面生效, 该方法已于2017年废止。 钢铁中碲的检验迫切呼唤绿色环保、 准确快速的分析方法。 基于碲可被新生态氢还原为易挥发氢化物的特点, 采用氢化物发生进样技术从基体溶液中高选择性地分离和富集碲, 并联用原子荧光法测定钢铁中微痕量碲。 实验优化了负高压、 灯电流、 观察高度、 载气流量、 屏蔽气流量等光谱仪的工作参数, 研究确定了消解用酸、 试液介质、 溶液酸度、 载流酸度与硼氢化钾浓度等氢化物发生条件, 系统考察了铁基体与铬、 镍、 锰、 铜、 钼、 钨、 钛、 硅、 钒等共存离子的干扰效应及掩蔽方法。 确定的条件参数如下, 负高压: 360 V, 灯电流: 70~80 mA, 观察高度: 7~8 mm, 载气流量: 700 mL·min^-1, 屏蔽气流量: 700~800 mL·min^-1, 试液介质: 15%盐酸, 掩蔽剂: 2%硫脲-抗坏血酸, 硼氢化钾浓度: 1.5%~2.5%。 称取0.080 g钢铁试样, 加入3.00 mL王水低温加热至溶解完全, 加入20.00 mL 10%硫脲-抗坏血酸混合溶液, 并用15%盐酸定容至100 mL。 采用基体匹配法, 以铁基体溶液建立校准曲线, 校准曲线呈二次方程, 相关系数为0.999。 方法的定量限为1.25 μg·g^-1, 测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于7%, 合成样品的测定结果与理论值相符, 偏倚小于GB/T 223.55—2008规定的允许差。 该方法具有灵敏、 准确、 快速、 绿色的优点, 可用于船海用钢中微痕量碲的检测。

膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物, 膨润土的多孔结构、 化学组成、 可交换离子类型以及较小的晶体尺寸, 赋予了膨润土具有化学活性表面积大、 阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特性能, 广泛应用于石化、 冶金、 食品、 医药和环保等各个领域。 在膨润土的开发利用过程中, 其所含元素As可能通过迁移对人体健康构成潜在风险。 采用硝酸-盐酸-氢氟酸对膨润土进行微波消解, 加入高氯酸在电热板上对消解溶液继续进行低温消解, 利用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)联用多模式样品引入系统(MSIS)测定膨润土中总As含量。 采用25%(w/v)碘化钾为预还原溶液对As的形态进行预还原, 将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ), 利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As(Ⅲ)转变为气态氢化物(AsH₃), 通过优化MP-AES的最佳观测位置和雾化气流量, 获得最佳分析性能, 选择188.979 nm为As的分析波长避开了谱线重叠干扰, 使用快速线性干扰校正(FLIC)模型校正了背景干扰, 选择261.542 nm为内标元素Lu的分析波长校正了基体效应。 As的检出限(LOD)为0.41 μg·L^-1, 通过测定国家标准参考物质对分析方法进行评价, As的测定值与标准参考物质的认定值一致, 相对标准偏差(RSD)≤2.80%, 验证了方法的准确性好, 精密度高。 对来自中国不同产地的12个膨润土的分析显示, 所有样品中总As的浓度相对较低(As的平均含量在3.51~12.6 mg·kg^-1之间), 按照中华人民共和国国家标准GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂膨润土中规定的总As浓度限量标准, 所有膨润土样品中的As含量均没有超标。 采用大气氮气为等离子体气的MP-AES降低了运行成本, 提高了分析效率, 为膨润土的质量控制提供了可靠的方法, 具有运行安全稳定、 操作简单快速、 适用性强等优点。