磷石膏是湿法磷酸过程形成的固体副产物。 磷石膏中含有磷、 氟、 硅等有害杂质组分, 极大影响磷石膏制品的质量和性能, 巨量磷石膏堆存严重威胁生态环境和生命安全。 确定磷石膏中杂质物相的赋存状态, 为磷石膏除杂净化和综合利用提供理论指导, 非常重要。 以低温干燥后的磷石膏为研究对象, 利用X射线荧光光谱(XRF)分析确定磷石膏中杂质元素的组成, 结果表明, 磷石膏中的杂质元素含量较高的有P, Si, F和Al, 含量较低的有Ba, Fe和Mg等。 因二水硫酸钙物相强峰对杂质物相峰有较强遮蔽作用, X射线衍射光谱(XRD)分析不能确定磷石膏杂质的物相。 利用扫描电子显微镜对磷石膏进行电子背散射衍射(EBSD)分析, 根据被检样品衬度的区别探明磷石膏的杂质物相, 利用X射线能谱分析(EDS)成分确定杂质物相组成; 利用X射线光电子能谱(XPS)对硫酸钙晶体表面以及混合杂质物相作进一步分析。 EBSD分析结果表明, 磷石膏中杂质物相主要包括二氧化硅、 氟硅酸钠、 氟硅酸钾、 氟磷酸钙、 氟化钙、 硫酸钡、 硫化铁、 三氧化二铝等, 此外还有硅、 铝、 磷、 氟等杂质混合组成的复盐物相, 其中二氧化硅、 硫酸钡、 硫化铁、 氟磷酸钙和三氧化二铝为独立赋存物相, 氟硅酸钠和氟硅酸钾的物相则混合分布在硫酸钙晶体之间, 氟化钙杂质与硅、 铝、 磷、 氟杂质复盐物相结合赋存。 XPS分析结果表明, 磷石膏中还存在硅酸钙、 氟化铝、 氟化镁、 硫酸铝、 磷酸铝、 磷酸钙、 磷酸氢钙和磷酸二氢钙等物相, 其中磷酸钙、 磷酸氢钙、 磷酸二氢钙和氟磷酸钙四种物相的特征峰位分布极为接近。 采用EBSD-XPS组合分析方法, 不仅确定了磷石膏中杂质的物相, 还阐明了杂质物相与硫酸钙晶体之间的构效关系。 该研究为磷石膏杂质物相分析提供新途径, 为磷石膏除杂净化及其综合利用提供坚实的理论依据。