作者单位
摘要
1 河北工业大学化工学院, 天津 300130
2 中国科学院过程工程研究所, 湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室, 北京 100190
3 宁波诺丁汉大学浙江省有机废弃物转化及过程强化技术重点实验室, 浙江 宁波 315100
磷石膏是湿法磷酸过程形成的固体副产物。 磷石膏中含有磷、 氟、 硅等有害杂质组分, 极大影响磷石膏制品的质量和性能, 巨量磷石膏堆存严重威胁生态环境和生命安全。 确定磷石膏中杂质物相的赋存状态, 为磷石膏除杂净化和综合利用提供理论指导, 非常重要。 以低温干燥后的磷石膏为研究对象, 利用X射线荧光光谱(XRF)分析确定磷石膏中杂质元素的组成, 结果表明, 磷石膏中的杂质元素含量较高的有P, Si, F和Al, 含量较低的有Ba, Fe和Mg等。 因二水硫酸钙物相强峰对杂质物相峰有较强遮蔽作用, X射线衍射光谱(XRD)分析不能确定磷石膏杂质的物相。 利用扫描电子显微镜对磷石膏进行电子背散射衍射(EBSD)分析, 根据被检样品衬度的区别探明磷石膏的杂质物相, 利用X射线能谱分析(EDS)成分确定杂质物相组成; 利用X射线光电子能谱(XPS)对硫酸钙晶体表面以及混合杂质物相作进一步分析。 EBSD分析结果表明, 磷石膏中杂质物相主要包括二氧化硅、 氟硅酸钠、 氟硅酸钾、 氟磷酸钙、 氟化钙、 硫酸钡、 硫化铁、 三氧化二铝等, 此外还有硅、 铝、 磷、 氟等杂质混合组成的复盐物相, 其中二氧化硅、 硫酸钡、 硫化铁、 氟磷酸钙和三氧化二铝为独立赋存物相, 氟硅酸钠和氟硅酸钾的物相则混合分布在硫酸钙晶体之间, 氟化钙杂质与硅、 铝、 磷、 氟杂质复盐物相结合赋存。 XPS分析结果表明, 磷石膏中还存在硅酸钙、 氟化铝、 氟化镁、 硫酸铝、 磷酸铝、 磷酸钙、 磷酸氢钙和磷酸二氢钙等物相, 其中磷酸钙、 磷酸氢钙、 磷酸二氢钙和氟磷酸钙四种物相的特征峰位分布极为接近。 采用EBSD-XPS组合分析方法, 不仅确定了磷石膏中杂质的物相, 还阐明了杂质物相与硫酸钙晶体之间的构效关系。 该研究为磷石膏杂质物相分析提供新途径, 为磷石膏除杂净化及其综合利用提供坚实的理论依据。
电子背散射衍射 X射线光电子能谱 磷石膏 杂质 Electron backscatter diffraction X-ray photoelectron spectroscopy Phosphogypsum Impurity 
光谱学与光谱分析
2022, 42(1): 136
作者单位
摘要
1 中国科学院过程工程研究所,湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室, 北京 100190
2 中国科学院大学, 北京 100049
3 中国科学院过程工程研究所,多相复杂系统国家重点实验室, 北京 100190
磷石膏中二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量高达90%以上,是一种重要的再生石膏资源.然而与天然石膏不同,磷石膏中磷、氟、有机物等有害杂质限制了它的实际利用.探明微量杂质氟物相的存在形态、含量及分布规律,对高效脱除磷石膏中杂质氟具有重要的理论价值.采用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)与电子显微探针(electron microprobe analysis,EMPA)相结合的分析方法,研究了磷石膏中微量含氟物相的主要存在形式和分布规律.结果表明,磷石膏中微量含氟物相主要包括NaF,KF,CaF2,K2SiF6,Na2SiF6,Na3AlF6,K3AlF6,AlF3·3H2O,AlF2.3(OH)0.7·H2O,Ca5(PO4)3F,Ca10(PO4)6F2.其中,4.83%的氟以NaF,KF,CaF2等氟化物形式存在,8.42%的氟以氟磷酸盐Ca5(PO4)3F和Ca10(PO4)6F2形式存在,12.21%的氟以氟铝酸盐Na3AlF6和K3AlF6形式存在,41.52%的氟以氟硅酸盐K2SiF6和Na2SiF6形式存在,33.02%的氟以带结晶水的氟化铝AlF3·3H2O和AlF2.3(OH)0.7·H2O形式存在.研究表明分析固体样品中微量元素物相时,采用XPS与EMPA相结合的分析方法更具有优势.本研究为磷石膏中微量杂质氟的脱除以及有效回收氟资源提供理论依据.
磷石膏  物相分布 Phosphogypsum Fluorine Phase distribution XPS XPS EMPA EMPA 
光谱学与光谱分析
2015, 35(8): 2333

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