作者单位
摘要
太原理工大学,煤科学与技术国家重点实验室培育基地, 山西 太原 030024
煤液化油组成的测定方法以色谱法为主,但由于样品沸程长,组分性质不均一,色谱法无法实现简便快速地对液化油族组分进行定性/定量.为建立一种快速准确定量煤液化油中的酚类化合物、芳烃、脂肪烃的分析方法,本文选取具有代表性组成的煤液化油180~200 ℃馏分为研究对象,筛选了环己烷、乙醇、氢氧化钠-乙醇(50 Wt%,简称碱醇溶剂)三种分离溶剂.通过对煤液化油样品在200~400 nm波长间的特征吸收峰分析,发现碱醇溶剂可使芳烃化合物对酚类化合物的干扰减少到最小,可以有效避免吸收峰重叠问题.在此基础上,进一步对比分析了苯酚,间甲酚,邻甲酚,对甲酚等标准化合物与液化油酚类混合物在碱醇溶液中紫外吸收的标准曲线,以定量样品组成.选择间甲酚为标准化合物,根据其在290 nm处的标准曲线,得到煤液化油中酚类化合物的总量为32.14%,测定结果与宏量样品分离、称重、物料平衡后结果基本一致.在得到酚类化合物含量之后,以四氢萘为标准物,获得液化油中芳烃的总量为44.91%,脂肪烃的含量为22.95%.为确定方法的准确性,油样分别加入不同量的间甲酚和四氢萘标准物,酚的加标回收率为104.3~110.75%,芳香烃的加标回收率在84.3~91.75%.综上表明:利用紫外光谱法,以碱醇溶剂排除芳烃对酚吸收的影响,能够快速测定煤液化油中酚类和芳香烃的含量,脂肪烃的含量可差减得到。
紫外光谱 快速定量分析方法 煤液化油 族组成 Coal liquefaction oil Group composition Rapid quantitative analysis Ultraviolet spectroscopy 
光谱学与光谱分析
2015, 35(7): 1938
叶翠平 1,2,*冯杰 1,2李文英 1,2
作者单位
摘要
1 太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室, 山西 太原 030024
2 山西省煤科学与技术省部共建国家重点实验室培育基地, 山西 太原 030024
煤中大分子芳香骨架结构决定着煤焦及其气化反应活性。 为实现煤的高效转化, 对煤大分子骨架结构的认识非常关键, 以硅胶为固定相, 乙腈、 四氢呋喃、 吡啶和N-甲基吡咯烷酮为溶剂对来自平朔和黑岱沟两种中国典型动力煤进行分级抽提, 经凝胶色谱对所得到的大分子样品的分子量测定、 X射线衍射仪对大分子芳香层片结构进行解析, 利用同步荧光对芳香结构的缩合程度分析, 获得两种煤结构中大分子结构单元、 芳香核和芳香层片大小。 结果表明, 两种煤大分子芳香层片的尺寸为3~3.95 nm, 堆积高度为0.8~1.2 nm。 分子量分布范围在400 ~ 1 130 amu之间, 结构单元的缩合芳香环数为3~7个。
中国动力煤 芳香层片 大分子网络特征 同步荧光 X射线衍射 Chinese power coal Aromatic layer Macromolecular network characteristics Synchronous fluorescence spectroscopy X-ray diffraction 
光谱学与光谱分析
2012, 32(7): 1979
作者单位
摘要
煤科学与技术教育部和山西省重点实验室,太原理工大学,山西 太原 030024
研究了头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光猝灭反应及相互作用机理。因形成荷移络合物,头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光强度有很强的猝灭作用。采用紫外-可见光谱、红外光谱结合量子化学计算分析了荷移反应过程,揭示了头孢菌素类药物的成键规律和反应机理。在此基础上建立了测定头孢羟氨苄和头孢拉定含量的荧光光谱法。络合物的激发波长和发射波长分别为483,517和519 nm,头孢羟氨苄和头孢拉定浓度分别在0.3-13.5 mg·L-1和0.1-1.2 mg·L-1范围内为线性关系,相关系数分别是r=0.999 7和r=0.999 3。应用该方法测定了头孢羟氨苄和头孢拉定药物制剂含量,回收率分别在99.63%-99.91%和99.71%-100.08%之间。测定结果与文献值基本吻合。
头孢羟氨苄 头孢拉定 荧光素 荧光猝灭法 荷移反应 Cefadroxil Cephradine Fluorescein Fluorescence quenching method Charge transfer reaction 
光谱学与光谱分析
2009, 29(2): 441

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