1 北京中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
2 中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
3 中国科学院上海硅酸盐研究所，上海201899
采用自发成核坩埚下降法生长了直径25 mm的铈、锶共掺溴化镧(LaBr3∶5%Ce,x%Sr，简称LaBr3∶Ce,Sr，其中x=0.1、0.3、0.5，摩尔分数)闪烁晶体，测试对比了晶体的X射线激发发射光谱、透过光谱和脉冲高度谱等。结果表明，不同Sr2+掺杂浓度的LaBr3∶Ce,Sr晶体在X射线激发下的发射光谱波形基本一致，但相比未掺杂Sr2+的样品，发射峰的峰位发生了明显的红移，随着Sr2+掺杂浓度的增大，发射峰红移程度增大。不同Sr2+掺杂浓度的LaBr3∶Ce,Sr晶体在350~800 nm不存在明显的吸收峰，0.3%和0.5%Sr2+掺杂晶体的透过率有所降低。随着Sr2+掺杂浓度的增大，能量分辨率逐步提高，Sr2+掺杂浓度为0.5%时，LaBr3∶Ce,Sr晶体的能量分辨率最高，达2.99%@662 keV。对尺寸25 mm×25 mm的LaBr3∶Ce,0.5%Sr晶体进行了防潮封装，所得晶体封装件的能量分辨率为2.93%@662 keV。
闪烁晶体 坩埚下降法 X射线激发发射光谱 能量分辨率 封装 scintillation crystal LaBr3∶Ce,Sr LaBr3∶Ce,Sr vertical Bridgman method Xray excited emission spectra energy resolution encapsulation
1 中国科学院合肥物质科学研究院，安徽光学精密机械研究所，安徽省光子器件与材料重点实验室,合肥 230031
2 中国科学技术大学，合肥 230026
碲化锌(ZnTe)非线性晶体是一种常用的产生和探测太赫兹(THz)波的电光材料，在THz探测和成像等领域具有重要的应用价值。然而，目前制备高质量、大尺寸的ZnTe晶体仍然面临挑战。本文采用压力辅助的垂直布里奇曼法，成功生长出尺寸为40 mm×140 mm的完整ZnTe单晶棒，并对其晶体结构、结晶质量、光学与电学性能进行了表征和分析。针对Te夹杂相对晶体性能的影响，初步探索了ZnTe晶体的退火工艺。研究结果表明，在850 ℃、Zn气氛下退火200 h，晶体在可见-近红外波段(400~2 500 nm)的透过率达到62%，电阻率为104 Ω·cm，在0.2~2 THz的吸收系数为5~15 cm-1。测试及分析结果为实现高质量ZnTe晶体的制备提供了参考。
ZnTe晶体 晶体生长 垂直布里奇曼法 退火 太赫兹 非线性晶体 电光材料 ZnTe crystal crystal growth vertical Bridgman method annealing terahertz nonlinear crystal electro-optical material
In2Se3二维层状材料具有优异的光电、热电和铁电特性。目前In2Se3二维层状材料大部分通过对化学气相输运(CVT)法制备的块体In2Se3进行机械剥离获得, CVT法制备工艺复杂、制备时间长、成本高, 与之相比, 布里奇曼(B-S)法具有制备工艺简单、制备效率高、成本低的优势。为此, 本文对CVT法和B-S法制备的块体In2Se3分别进行了机械剥离, 并转移到SiO2/Si(111)基底, 获得了相应的二维层状In2Se3样品。同时利用原子力显微镜(AFM)、激光拉曼和X射线衍射(XRD)对两样品进行表面形貌、晶格振动谱和结晶质量的测量, 发现用B-S法制备、剥离的样品具有与CVT法制备、剥离样品几乎相同的表面原子级平整度和单晶结晶质量。本文为高质量二维层状In2Se3材料的获得提供了更为经济实用的途径。
二维层状材料 机械剥离 化学气相输运法 布里奇曼法 In2Se3 In2Se3 two-dimensional layered material mechanical exfoliation chemical vapor transport method Bridgman method
1 1.中国科学院 上海硅酸盐研究所, 上海201899
2 2.上海交通大学 ISFA协同创新中心, 上海200240
Bi12GeO20晶体是一种多功能光电材料, 在可见光范围内具有高速光折变响应, 以及良好的压电、声光、磁光, 旋光和电光等性能。目前, 提拉法生长Bi12GeO20晶体, 存在生长成本高、晶锭形状不规则、生长产率低、晶体光学质量差和有效晶体截面小等问题。本研究率先采用改进的坩埚下降法, 在铂金坩埚和空气气氛中生长大尺寸Bi12GeO20晶体。通过各种分析测试方法研究生长获得的Bi12GeO20晶体中宏观缺陷的形态、分布和成分构成, 探讨了晶体生长过程中主要宏观缺陷的形成过程和成因。坩埚下降法生长的Bi12GeO20晶体存在两种主要宏观缺陷：枝蔓状和管状包裹体。其中, 枝蔓状包裹体与铂金溶蚀后的析晶相关, 而管状包裹体与铂金析出、接种界面不稳定性和温度波动有关。本研究提出了消除坩埚下降法生长晶体中宏观缺陷的技术途径, 通过降低生长控制温度、缩短高温熔体保持时间和优选籽晶等措施, 可重复地生长光学质量良好、55 mm× 55 mm× 80 mm的大尺寸Bi12GeO20晶体, 显著提升晶体的光学透过性能。
Bi12GeO20晶体 坩埚下降法 宏观缺陷 晶体生长 Bi12GeO20 crystal vertical Bridgman method macroscopic defect crystal growth
1 上海理工大学, 上海 200082
2 中国科学院上海硅酸盐研究所, 上海 201899
3 中国科学院高能物理研究所, 北京 100049
具有中子-伽马双模探测能力的卤化物闪烁晶体在辐射探测领域展现出广阔的应用前景。本文使用布里奇曼法生长得到高光学质量的NaI∶Tl和NaI∶Tl,Li闪烁晶体, 并系统研究了不同Li浓度掺杂NaI∶Tl晶体的光致激发和发射光谱、时间分辨光致发光曲线、X射线辐照发光光谱、伽马射线激发能谱, 以及中子-伽马甄别性能。研究表明, NaI∶Tl晶体和NaI∶Tl,Li晶体在X射线激发下的发光峰位于345和410 nm, 均来源于Tl+的sp-s2跃迁发光。随着Li浓度的增加, 晶体的光产额由41 000 photons/MeV下降到23 000 photons/MeV, 662 keV处的能量分辨率由7.0%劣化到9.6%。1%Li(原子数分数)掺杂的NaI∶Tl晶体具有最优的中子-伽马脉冲形状甄别(PSD)性能, 品质因子(FoM)值达到4.56。
闪烁晶体 布里奇曼法 sp-s2跃迁 中子-伽马甄别 NaI∶Tl,Li NaI∶Tl,Li scintillation crystal Bridgman method sp-s2 transition neutron-gamma discrimination.
1 北京玻璃研究院有限公司, 北京 101111
2 北京首量科技股份有限公司, 北京 101111
本文使用垂直坩埚下降法制备了40 mm×40 mm×350 mm的BaF2:5%Y(摩尔分数)晶体, 并对晶体样品进行了掺杂含量、闪烁性能、光学性能和辐照损伤的研究。距离籽晶端0~300 mm范围内的Y3+掺杂浓度(摩尔分数)为5.1%±0.9%。晶体样品的平均光输出为2 100 ph/MeV, 在662 keV处的最优能量分辨率为10.1%。经60Co放射源辐照累积剂量1 Mrad后, 样品在波长220 nm处的透过率由辐照前的87.3%下降至83.5%, 在波长300 nm处的透过率由91.8%下降至89.9%。BaF2:Y晶体的抗辐照性能差于BaF2晶体, 经过累积剂量辐照后, BaF2:Y晶体对波长300 nm光的吸收明显增强。
闪烁晶体 坩埚下降法 光输出 辐照损伤 能量分辨率 BaF2:Y BaF2:Y scintillation crystal Bridgman method light output irradiation damage energy resolution
1 宁波大学材料科学与化学工程学院, 宁波 315211
2 浙江省光电探测及器件重点实验室, 宁波 315211
CsPbX3(X=Cl-, Br-, I-)钙钛矿单晶具有优异的光电性能, 有望成为下一代光电探测材料。由于CsCl在前驱体中的溶解度过小, 通过低温溶液法较难生长得到CsPbCl3晶体。本工作采用坩埚下降法成功生长了1英寸完整的CsPbCl3晶体, 并对晶体进行了一系列加工, 得到了φ10 mm×10 mm和厚度为2 mm的单晶片。测试了晶体的X射线粉末衍射图谱、TG/DTA曲线、X射线激发发射光谱、透过光谱和低温荧光光谱。在X射线的激发下, 在430和575 nm观察到两个X射线激发发射峰, 晶体的透过率达到75%;光致发光(PL)强度与温度依赖性曲线中可以观察到热猝灭现象, 计算得到晶体4个峰的激子结合能分别为12.59、8.21、12.41和21.59 meV。
钙钛矿单晶 CsPbCl3晶体 坩埚下降法 光学带隙 低温荧光光谱 激子结合能 perovskite single crystal CsPbCl3 crystal Bridgman method optical band gap low temperature fluorescence spectroscopy exciton binding energy
1 北京玻璃研究院有限公司, 北京 101111
2 北京一轻研究院有限公司, 北京 101111
3 中国科学院高能物理研究所, 北京 100043
本文采用改进的坩埚下降法生长了76 mm×76 mm的以氯化铈(CeCl3)为掺质的溴化镧(LaBr3)晶体。该晶体经切割、研磨加工、封装制成超薄铍(Be)金属LaBr3晶体防潮封装件, 封装件的晶体尺寸为76 mm×15 mm, 入射窗选用200 μm厚的Be金属片, 当入射能量为5.9 keV时能量分辨率为55%。对封装件依次开展力学(1 000 g冲击、14.12 g随机振动)、热真空(-40~+50 ℃、≤1.3×10-3 Pa)、辐照(160 krad剂量60Co辐照)试验, 并对试验前后封装件进行闪烁性能表征。结果表明, 试验前后晶体外观无肉眼可见变化, 662 keV的能量分辨率由5.30%变至4.89%, 光输出损失0.2%。
溴化镧晶体 铍金属 坩埚下降法 闪烁晶体 辐射探测 封装 LaBr3 crystal beryllium metal Bridgman method scintillation crystal radiation detection encapsulation
