将非线性非指数方程离散为一系列连续的小温度区间的差分形式, 用差式扫描量热仪(DSC)对升温速率为10 ℃/min、降温速率分别为10、50、100 ℃/min的玻璃粉末样品进行比热实验测试, 基于粒子群算法开发了参数识别工具, 进行TNM模型参数拟合, 获得了玻璃材料结构松弛的4个可调参数, 为进一步研究数值模拟提供了本构参数。

以Mg(OH)2、NH4H2PO4、ZrCl2O·8H2O为原料, 在不同的热处理温度(800 ℃、900 ℃、1 000 ℃、1 100 ℃)下应用固相反应法合成磷酸镁锆(MgZr4,PO4)6(MZP)粉体, 研究了其热重-示差扫描热(TG/DSC)图谱、物相组成、微观形貌和高温电性能。结果表明, 900 ℃处理下可以合成纯相MZP粉体, 且粉体能稳定存在。随着热处理温度的升高, 出现了Zr2O(PO4)2第二相产物, 其物量随着热处理温度的升高而增多。合成的MZP粉末具有2~5 μm大小不等的颗粒状, 表面粗糙, 并有更小颗粒聚集及呈不规则立方体状, 还有极少量的形状为棒状, 表面光滑, 尺寸大小为2 μm的两种形态。随着温度的升高, MZP由于镁离子通道扩散能力的增加, 试样的电导率提高了3个数量级。

药物与生物膜相互作用的研究对于了解药物药效和改善其生物性能具有重要的意义。 但生物膜的组成复杂, 直接研究药物活性成分与生物膜的相互作用比较困难。 以脂质体作为生物膜模型, 研究了吴茱萸碱与脂质体的相互作用, 分析了吴茱萸碱分子在脂质体中的包封位置, 探讨了吴茱萸碱抗炎作用可能的作用机制。 以二棕榈酰磷脂酰胆碱（DPPC）为膜材, 应用薄膜分散法制备含有不同摩尔百分比（x）的吴茱萸碱脂质体, 应用傅立叶变换红外光谱（FTIR）和差示扫描量热（DSC）技术分析随着脂质体中药物摩尔百分比的增大, DPPC分子各红外特征吸收峰频率、 峰形及量热参数的变化情况, 从而探讨药物在脂质体中的包封位置及吴茱萸碱分子对脂质体膜流动性的影响。 实验数据表明, 在0＜x＜10 mol%的浓度范围内, DPPC头部区域磷酸基团的不对称伸缩振动频率没有明显变化, 脂质体相变温度和相变焓均随药物摩尔百分比的增大而减小。 在0＜x＜5 mol%浓度范围内, DPPC界面区域的水化的羰基峰的吸收波数由1 726.0 cm-1增加到1 731.8 cm-1, 当x=10 mol%时, 该波数又减小到1 728.0 cm-1。 在10 mol%≤x＜20 mol%浓度范围内, 磷酸基团的不对称伸缩振动的波数由1 242.0 cm-1减小为1 236.3 cm-1, 水化的羰基峰的吸收频率没有明显变化, 脂质体相变温度和相变焓均随药物摩尔百分比的增大而增大。 纯DPPC脂质体中亚甲基的对称伸缩振动波数为2 848.4 cm-1, 载药后该波数都增大到2 850.3 cm-1。 这些结果表明吴茱萸碱在脂质体中的包封位置具有浓度依赖性: 在0＜x＜10 mol%浓度范围内, 吴茱萸碱主要作用于DPPC分子的疏水尾链区域, 少部分药物分子作用于DPPC分子的界面区域。 在10 mol%≤x＜20 mol%浓度范围内, 吴茱萸碱分子则主要作用于DPPC分子的头部区域, 少部分药物分子作用于DPPC分子的疏水尾链区。 所有载药脂质体的相变温度均低于纯DPPC脂质体的相变温度, 即不同浓度的吴茱萸碱均可以使脂质体的膜流动性增加, 并且, 当药物摩尔百分比为10 mol%时, 吴茱萸碱对生物膜流动性的增加效应最为明显。 研究工作对于进一步揭示吴茱萸碱与生物膜的相互作用机制具有重要意义。

采用一步法制备出2-硫醇基甲基苯并咪唑锌(MMBZ), 通过FTIR, UV-Vis, XRD, TG-DSC对其进行检测和表征, 揭示出MMBZ的微观结构和内在规律性。 FTIR揭示了MMBZ分子内部的各元素之间的化学键键型, 确定最终产物为MMBZ。 UV-Vis检测出MMBZ在219.6, 245.5和302.2 nm有三个吸收峰, 分别为MMBZ分子中S—C、 苯环、 含N五元杂环的n→σ*, π→π*, π→π*的电子跃迁产生的, 为企业MMBZ产品质量检测, 推测MMBZ的结构提供实验依据。 XRD谱图发现MMB作为MMBZ的配体, 仍然保留其单元基本结构, MMBZ分子呈非晶态结构。 TG-TG-DSC检测出MMBZ的质量变化与热效应两种信息, 在167.5, 155.3, 253.7, 324.8, 391.3 ℃吸热峰, 分别为杂质溶剂分解峰、 相变峰、 分解峰。 一步法制备环保复合型橡胶防老剂MMBZ, 方案切实可行, 本研究通过检测结果推测MMBZ结构, 关联MMBZ的性能, 探究其防橡胶老化机理, 开拓MMBZ应用范围, 提供基础实验数据。

采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC), 通过FTIR, UV-Vis, XRD和TG-DSC对其进行检测和表征, 揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。 FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型, 确定最终产物为ZBDC。 UV-Vis检测出ZBDC在209.8和266.1 nm有二个吸收峰, 分别由n→σ*和π→π*的电子跃迁产生的, 为企业ZBDC产品质量检测, 推测ZBDC的结构提供实验依据。 XRD从晶胞参数、 晶面指数等晶体学数据, 变换出ZBDC晶体微观结构, 完成ZBDC物相组成和结构的定性鉴定。 TG-TG-DSC检测出ZBDC的质量变化与热效应两种信息, 在194.5, 361.1和433.5 ℃存在三个吸热峰, 分别为相变峰和分解峰。 ZBDC分解温度偏高, 为采用硫化仪研究ZBDC的橡胶硫化性能提供参考。

采用双氧水为氧化剂, 一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS), 通过FTIR, UV-Vis, XRD, TG-DSC对其进行检测和表征, 揭示出TBBS 的微观结构和内在规律性。 FTIR揭示了TBBS 分子内部的各元素之间的化学键键型, 确定最终产物为TBBS。 UV-Vis检测出TBBS在228.3, 281.5, 298.3 nm有三个吸收峰, 分别由n→σ*, π→π*, n→π*电子跃迁产生的, 为企业TBBS产品质量检测, 推测TBBS的结构提供实验依据。 XRD从晶胞参数、 晶面指数等晶体学数据, 变换出TBBS晶体微观结构, 完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。 TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息, TBBS的DSC曲线很复杂, 53.3 ℃有一个很小的放热峰, 由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生; 117.4, 269.2, 373.7 ℃存在三个吸热峰, 分别是TBBS 的相变峰和分解峰, TBBS 分解温度偏高, 为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。 本研究为企业选定工作标准品, 对TBBS工业化生产进行跟踪检测, 评判TBBS的产品性能指标, 填报立项TBBS化工行业标准的申报, 撰写标准草案提供基础实验数据。

采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT), 通过FTIR, XRD, TG-DSC对其进行检测和表征, 揭示了MTT的微观结构和内在规律性。 FTIR揭示了MTT分子内部的各元素之间的化学键键型, XRD从晶胞参数、 晶面指数等晶体学数据, 变换出MTT晶体微观结构, 完成了MTT物相组成和结构的定性鉴定。 TG-DSC检测出了MTT的质量变化与热效应两种信息, MTT的相变和分解温度分别为76.3和306.9 ℃, MTT的分解温度偏高, 为采用硫化仪研究MTT的橡胶硫化性能提供参考。 本研究为企业选定工作标准品, 对MTT工业化生产进行跟踪检测, 评判MTT的产品性能指标, 提供基础实验数据。

采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD), 通过UV-Vis, FTIR, TG-DSC对其进行检测和表征, 揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。 UV-Vis检测出了ZBPD在212.0和227.0 nm有二个吸收峰, 分别是n→σ*和π→π*电子跃迁产生的, 吸收峰强度随ZBPD浓度呈规律性变化, 为企业ZBPD产品质量检测, 提供了基础数据。 FTIR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。 TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息, ZBPD的DSC曲线很复杂, 84.3 ℃存在一个很宽的吸收峰, 245.0, 344.3, 476.1, 518.7 ℃存在四个放热峰, 和ZBPD分子结构和少量杂质有关, ZBPD分解温度偏高, 为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。 本研究为企业选定工作标准品, 对ZBPD工业化生产进行跟踪检测, 评判ZBPD的产品性能指标, 填报立项ZBPD化工行业标准的申报, 撰写标准草案提供基础实验数据。

以双氧水为氧化剂, 采用二步法合成出了一硫化四异丁基秋兰姆 (TiBTM), 通过FTIR, XRD, TG-DSC对其进行检测和表征, FTIR揭示了TiBTM分子内部的各元素之间的化学键键型, XRD从晶胞参数、 晶面指数等晶体学数据, 反映了TiBTM晶体微观结构, TG-DSC检测出了TiBTM的质量变化与热效应两种信息, TiBTM的相变和分解温度分别为75.1和287.0 ℃, 样品纯度很高, 没有发现其他杂质, TiBTM的分解温度偏高, 为采用硫化仪研究TiBTM的橡胶硫化性能, 揭示TiBTM多种功能性提供依据。 本研究为企业采取清洁生产工艺制备TiBTM, 提供了最佳工艺条件和参数, 选定工作标准品, 对TiBTM工业化生产进行跟踪检测, 评判TiBTM的产品性能指标, 提供基础实验数据。

研究人参皂苷分子与生物膜的作用对于深入了解中药人参的药理活性及其生物学功效至关重要.DPPC作为具有双分子层结构的脂质分子,常被许多国内外学者作为模拟膜的模型来研究药物分子与细胞膜的作用;Rb1作为中药人参中的重要皂苷成分,具有显著的药理学功效和生物性能.拉曼光谱是探讨分子间作用的有力工具,差示扫描量热技术(differential scanning calorimetry,DSC)是研究脂双层分子单体及其与药物分子作用的常用技术,而将两者结合研究药物分子对细胞膜作用的研究的报道较少.本文采用变温拉曼光谱和DSC探讨了在温度变化条件下人参皂苷Rb1单体分子与DPPC双层膜的作用.通过拉曼光谱测试,在Rb1作用前后,DPPC分子极性头部O—C—C—N+和C—C伸缩振动区域以及烷基链部分C—H键的伸缩振动区域的变化表明,随着温度的增加,含有一定浓度Rb1的DPPC磷脂极性头部旁氏构象没有发生变化,脂酰链的无序性构象增多,侧向排列的无序性增强,DPPC脂双层的流动性增加.由DSC实验得到的几个热力学常数［相变温度(Tm)、半峰宽(ΔT1/2)及相转变焓值(ΔH)］的变化表明,DSC进一步验证了变温拉曼实验结果,随着Rb1浓度的增大,DPPC双层膜的相变温度显著下降,流动性增强,说明Rb1对DPPC双层膜的影响较大.