脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是一种经常发生在谷物及其衍生产品中的霉菌毒素, 危害人类和家畜的生命健康。 开发快速、 准确、 经济、 无环境危害的检测方法是一个亟待解决的问题。 本研究定义了可见光-近红外(Vis-NIR)光谱的趋势参数TP(trend parameter), 利用TP确定与DON浓度最相关的特征波段。 文中校正集样本的光谱矩阵行按样本DON浓度逐渐增加的顺序排列, 矩阵每一列(每一个波段)都对应一个TP值, 所有样本在某波段下的吸光度在列方向上的递增趋势越强(即TP值越大), 则此波段下的吸光度与DON浓度的相关性就越强, 该波段便可以作为评估DON浓度的特征波段。 研究发现在666, 1 238和1 660 nm处TP出现局部最大值, 利用此三个特征波段下的光谱进行二次判别分析Quadratic Discriminant Analysis(QDA), 以此构建的TP-QDA模型可以将小麦粉按DON污染水平分成轻度(0
脱氧雪腐镰刀菌烯醇 趋势参数 二次判别分析 小麦粉 Deoxynivalenol Trend parameters Quadratic discriminant analysis Wheat flour 光谱学与光谱分析
2020, 40(5): 1565
1 南京林业大学机械电子工程学院, 江苏 南京 210037
2 南京财经大学食品科学与工程学院, 江苏 南京 210023
3 浙江农林大学农业与食品科学学院, 浙江 杭州 311300
小麦不仅是我国主要的粮食品种, 也是一种重要的饲料和工业原料。 小麦易受赤霉病感染从而产生呕吐毒素, 学名脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON), 具有一定致癌性, 对人畜健康构成严重威胁。 尤其近年来极端异常气候频发, 小麦DON污染风险呈不断上升趋势, 已成为影响其产品质量安全的主要因素。 然而, 传统DON检测方法过程繁琐、 耗时费力, 因此发展一种快速、 低成本且适用于在线的检测方法对小麦安全生产及加工具有重要意义。 首先从江苏各地收集不同赤霉病感染程度的小麦样品200份, 磨粉后利用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定小麦中DON含量, 再利用光谱仪在线采集小麦的可见/近红外光谱。 数据处理步骤为: 采用多元散射校正以及二阶导数对光谱进行预处理, 同时根据竞争性自适应权重取样算法提取特征波长, 最后利用线性判别分析(LDA)与偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)建立小麦粉样品的定性分析模型(以国家标准1 000 μg·kg-1为界限), 根据偏最小二乘回归(PLSR)建立小麦粉样品DON含量定量分析模型。 UPLC-MS/MS结果表明小麦DON污染风险较高, 所测样品超标率约为50%。 可见/近红外光谱分析表明不同DON含量小麦样品光谱特征具有一定的差异, 原始光谱和二阶导数谱图可看出1 420 nm处DON含量越高, 吸光度越低。 由于DON绝对含量低而光谱仪的检测限有限, 通过主成分分析未能发现明显的聚类趋势, 但根据全光谱以及特征光谱所构建的LDA与PLS-DA判别模型均能够对超标和未超标样品进行快速识别与筛查, 最佳识别率达87.69%。 从定量分析结果来看, 所构建的小麦样品DON含量的PLSR模型结果不太理想, 最优模型结果: 预测集相关系数(rp)为0.688, 均方根误差(RMSEP)为727 μg·kg-1, 相对分析偏差(RPD)值为1.38, 模型精度和稳健性有待进一步提升。 利用可见/近红外光谱和化学计量学方法, 实现小麦DON含量超标与否的在线判别与筛查, 为我国小麦产品质量安全快速检测提供了技术参考。 但对DON含量的定量分析还需要进一步研究, 探究外部因素对模型的影响, 并拟扩大样品量, 收集不同地区、 不同品种的小麦样品, 提高模型的精度及普适性。
小麦粉 可见/近红外光谱 呕吐毒素 在线检测 快速筛查 Wheat flour Visible/near spectroscopy Deoxynivalenol On-line detection Rapid screening 光谱学与光谱分析
2019, 39(12): 3904
