针对变压器油中溶解气体傅里叶红外光谱在线分析应用中, 气室与光谱仪之间气隙中气体的带来的干扰, 以及基线漂移与畸变问题, 提出一种基于双气室切换分时扫描的新型气体吸收光谱补偿方法。 在传统单气室测量的基础上, 增加一个与测量气室的结构、 尺寸等参数基本相同的背景气室, 背景气室充满氮气, 而测量气室通入待测样气, 通过工控机实现双气室的切换控制。 但是, 采用常规的吸光度计算公式处理的光谱在波数1 100~1 200 cm^-1范围存在不明吸收峰, 且存在严重的基线漂移现象, 说明该计算方法已不适用于双气室切换。 因此, 为了消除双气室间参数无法一致的不利影响, 特别是窗片的滤光特性的差异, 提出了一种适用于双气室的新型气体吸收吸光度光谱计算方法; 实验发现漂移量由近0.3降为0.005左右, 证明其可以消除不明吸收峰和基线漂移。 最后, 于陕西某变电站的变压器中, 取得油样, 经脱气处理后, 获得相应的气体样本, 分别采用常规单气室扫描方法(组别1), 提出的双气室补偿方法(组别2), 以及气相色谱法(组别3)进行实验。 结果表明, 组别1的甲烷的浓度分析结果总是大于组别2。 同时, 组别1的二氧化碳浓度总是大于组别2的二氧化碳浓度, 而造成这样分析结果的明显差异极可能是由于光谱仪与气室间气隙中空气的影响; 且从总体上看, 相比于组别1, 组别2的分析结果更接近于气相色谱法的分析结果。 综上所述, 所提出的基于双气室切换分时扫描的新型气体吸收光谱补偿方法可以有效的解决光谱基线漂移与畸变问题, 获得较为理想的光谱, 在气体分析上可以消除气室与光谱仪的间隙干扰气的影响, 获得更为准确地分析结果。

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析了新鲜野生刺梨果肉、 烘干刺梨果肉以及室温存放数日后刺梨果肉的红外光谱特性。 为对比新鲜果肉与烘干果肉样品中刺梨黄酮的红外光谱特性, 以新鲜野生刺梨果实为研究对象, 分别采用了超声辅助溶剂萃取法和超声结合酶辅助半仿生法提取刺梨黄酮。 并使用无水乙醇作为超声辅助溶剂萃取法的萃取剂萃取刺梨黄酮, 以及使用胃蛋白酶, 胰酶和胆汁等模仿胃肠消化的环境, 在模拟半仿生条件下提取刺梨黄酮。 在两种提取方法中, 新鲜果肉和烘干果肉分别反应了0, 0.5, 1, 1.5, 2和2.5 h。 分别测定了新鲜果肉刺梨黄酮和烘干果肉刺梨黄酮的红外光谱数据。 然后, 通过分析刺梨黄酮的红外光谱特性, 比较了两种方法所提取刺梨黄酮的最佳特征波长组合, 得知在相同的反应条件下, 反应时间为1.5 h时, 超声辅助溶剂萃取法中新鲜果肉与烘干果肉提取物红外光谱对应的透射率强度分别为83.5%和84%; 超声结合酶辅助半仿生法中新鲜果肉与烘干果肉提取物红外光谱对应的透射率强度分别为32%和38%。 因此, 结合郎伯-比尔定律可知, 反应时间相同时, 对于刺梨黄酮的提取, 超声结合酶辅助半仿生法优于超声辅助溶剂萃取法。 除此之外, 我们发现随着反应时间延长, 两种提取方法所获提取物的红外光谱吸收峰强度均呈上升趋势, 但是反应2 h后该提取物的红外光谱吸收峰强度趋于平稳。 结果表明, 刺梨黄酮在3 419 cm^-1(羟基O—H伸缩振动)、 1 615 cm^-1(羰基C＝O键伸缩振动)和1 053 cm^-1(烷基)处的红外吸收峰对刺梨的新鲜程度具有较好的识别效果; 通过比较分析, 新鲜果肉与室温存放数日后果肉中的刺梨黄酮物质的红外光谱吸收峰分别与槲皮素和山奈酚吸收峰波数一致; 在相同实验条件下, 两种提取方法中烘干果肉刺梨黄酮提取物浓度均高于新鲜刺梨果肉。 该研究可为刺梨功能化药品和食品的制作及鉴定提供参考。