作者单位
摘要
1 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所, 河北 廊坊 065000
2 天津地质矿产研究所, 天津 300170
使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术(专利号: 201310125772.5), 对岩石、 土壤, 水系沉积物等地质样品进行高压制样研究, 这是国内首次的高压制样尝试, 并取得了显著的成果。 不加粘结剂, 用1600 kN高压能使各种类型地质粉末样品压制成型。 而且, 经高压制备的试样片表面致密、 平整、 光滑、 光亮, 不龟裂, 不分层, 不掉粉末, 消除了对X射线荧光光谱仪分析室的污染, 为X射线荧光光谱分析粉末制样开辟了一条新途径。 通过对元素分析线、 背景强度、 校准曲线斜率、 方法的精密度和制样的重现性的对比研究表明: 高压(1 600 kN)制备的试样片较常规压力(400 kN)元素的峰背比值、 灵敏度显著地提高, 检出限明显降低、 分析结果更接近标准值、 精密度和样品制备的重现性均有较大提高。 还利用电子显微镜和X射线衍射对这些高压试样片(1600 kN)和常规压力的试样片(400 kN)作了表面形态和结构的对照研究, 研究表明: 高压试样片(1 600 K)较常规压力的试样片(400 kN)二氧化硅谱峰的半高宽均变宽。 表明峰形发生了变异, 变化的原因可能是在高压下SiO2晶格被破坏, 粒度减小, 因而使高压制备的试样片表面更加坚实、 致密、 平滑、 不掉粉末, 减少了颗粒度和矿物效应, 提高了分析结果的精密度和准确度。
高压粉末制样技术 地质样品 X射线荧光光谱法 Method and technique for high pressure pressed Geological sample X-ray fluorescence spectrometry 
光谱学与光谱分析
2013, 33(12): 3402
作者单位
摘要
1 河北省地矿中心实验室, 河北 保定 071051
2 河北大学电子信息工程学院, 河北 保定 071002
采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法, 建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。 实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力, 研究了Te(Ⅳ)在KMnO4-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。 当萃取条件为3.6 mol·L-1HCl-100 g·L-1NaBr时, Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取; 用HCl-KMnO4氧化MIBK相中的Te(Ⅳ), 水相反相萃取Te(Ⅵ), 成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au, Ag, Pt, Pd, Cu, Pb, Co, Ni, Cd, As, Sb, Bi, Hg, Tl和Se等干扰元素, 方法检出限为1.14 10-4 μg·g-1, 相对标准偏差为6.84%, 对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合, 可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。
萃取/反相萃取 氢化物原子荧光法  地质 Extraction and anti-extraction Hydride generation atomic fluorescence spectrometr Te Geological sample 
光谱学与光谱分析
2009, 29(4): 1123

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