作者单位
摘要
1 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所, 河北 廊坊 065000
2 天津地质矿产研究所, 天津 300170
使用自行设计研制的高压制样模具和高压制样技术(专利号: 201310125772.5), 对岩石、 土壤, 水系沉积物等地质样品进行高压制样研究, 这是国内首次的高压制样尝试, 并取得了显著的成果。 不加粘结剂, 用1600 kN高压能使各种类型地质粉末样品压制成型。 而且, 经高压制备的试样片表面致密、 平整、 光滑、 光亮, 不龟裂, 不分层, 不掉粉末, 消除了对X射线荧光光谱仪分析室的污染, 为X射线荧光光谱分析粉末制样开辟了一条新途径。 通过对元素分析线、 背景强度、 校准曲线斜率、 方法的精密度和制样的重现性的对比研究表明: 高压(1 600 kN)制备的试样片较常规压力(400 kN)元素的峰背比值、 灵敏度显著地提高, 检出限明显降低、 分析结果更接近标准值、 精密度和样品制备的重现性均有较大提高。 还利用电子显微镜和X射线衍射对这些高压试样片(1600 kN)和常规压力的试样片(400 kN)作了表面形态和结构的对照研究, 研究表明: 高压试样片(1 600 K)较常规压力的试样片(400 kN)二氧化硅谱峰的半高宽均变宽。 表明峰形发生了变异, 变化的原因可能是在高压下SiO2晶格被破坏, 粒度减小, 因而使高压制备的试样片表面更加坚实、 致密、 平滑、 不掉粉末, 减少了颗粒度和矿物效应, 提高了分析结果的精密度和准确度。
高压粉末制样技术 地质样品 X射线荧光光谱法 Method and technique for high pressure pressed Geological sample X-ray fluorescence spectrometry 
光谱学与光谱分析
2013, 33(12): 3402

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