为了提高木质胶合板的阻燃性能,以聚磷酸铵(APP)-季戊四醇(PER)-尿素为基础配方,叶蜡石粉作为改性添加剂制备膨胀型阻燃涂料(IFRC);采用锥形量热仪、静态接触角测量仪、扫描电镜、X射线衍射仪和拉力机等仪器对试样的阻燃性能、疏水性能和力学性能进行了表征,并且研究了叶蜡石粉含量对所制备涂料性能的影响。结果表明:在膨胀型阻燃涂料中加入适量的叶蜡石可以提高涂料的阻燃效果,当掺加叶蜡石粉的质量分数为2%时,涂料的火灾增长指数(FGI)降低了47%,火灾性能指数(FPI)增加了89%,并且阻燃性能指数(FRI)提高至2.5倍;叶蜡石粉的加入促进涂层在燃烧过程中形成连续致密的炭层结构,并形成了可以有效隔绝氧气和热量的熔融态物质,进一步增强了涂料的阻燃隔热性能;此时涂层的疏水性能和燃烧后木质胶合板的力学性能达到最佳,水接触角增大了8°,拉伸强度提高了45%,断裂伸长率也提高至8.5倍。本文研究结果对木质胶合板阻燃体系涂料配方的开发有一定的参考作用。
叶蜡石 膨胀型阻燃涂料 改性 阻燃性能 阻燃机理 疏水性能 力学性能 pyrophyllite intumescent flame retardant coating modification flame retardancy flame retardant mechanism hydrophobic property mechanical property
溪蛋石是寿山石的著名品种之一, 指散落在月洋溪中的一种山坑石, 系寿山石中的芙蓉石品种的风化产物。 残块经过雨水冲刷流入溪中, 复受水流、 河沙等长年冲击, 形成浑圆卵石状外表, 因其易于雕刻塑形, 广受近代雕刻家好评。 为了探究寿山溪蛋石的矿物学和谱学特征, 运用常规的宝石学测试方法、 X射线粉末衍射仪、 傅里叶变换红外光谱仪、 显微激光拉曼光谱仪和电子探针等测试方法, 对几件黄色溪蛋石样品的矿物组成、 红外及拉曼光谱特征、 化学成分等展开了全面研究。 常规宝石学测试结果表明, 溪蛋石样品的相对密度约为2.8, 摩式硬度小于3; 为了避免层状硅酸盐矿物的择优取向性, XRD实验采用侧压法, 测试结果表明, 溪蛋石由较纯的叶蜡石组成, 并以单斜晶系(2M型) 叶蜡石的形式存在, 以2θ=19°~22°之间4.44 (020) , 4.24 (112) 和4.17 (111) 三个衍射峰为特征, 其中(112) 和(111) 两个衍射峰相距很近, 在(112) 衍射峰(2θ=21.06°) 右侧出现了一个衍射肩; 在2θ=28°~31°之间, 以3.06 (003) 强峰(2θ=29.05°) 为特征; 采用红外光谱仪可以有效的确定溪蛋石基质和石皮部分的矿物成分。 样品的红外光谱表明, 溪蛋石的风化皮与基质部分矿物成分均为叶蜡石, 指纹区的主要特征峰为1 122, 1 068, 1 052, 949, 853, 835, 812, 541和484 cm-1, 其中, 1 122 cm-1归属于Si—O伸缩振动, 1 068和1 052 cm-1附近强而尖锐的吸收峰由简并解除的Si—O—Si伸缩振动引起, 949 cm-1左右的吸收窄带由Al—OH面内弯曲振动引起; 853, 835及812 cm-1处强度较弱的倒“山”字形吸收谱带属于Al—OH面外弯曲振动, 541 cm-1处吸收峰为Si—O—Al伸缩振动引起, 484 cm-1归属于Si—O弯曲振动; 官能团区3 675 cm-1处尖锐的吸收峰由Al—OH伸缩振动所导致, 指示了叶蜡石结构的高度有序化。 采用显微激光拉曼光谱对溪蛋石中的包裹体进行测试, 以确认其矿物成分。 结果显示, 点片状黑色包裹体为赤铁矿, 拉曼特征峰为224, 291, 409, 494以及1 315 cm-1, 灰白色矿物为硬水铝石, 拉曼特征峰出现在448, 499和667 cm-1, 还存在707, 788和1 194 cm-1处弱峰, 与硬水铝石的标准谱峰吻合。 此外, 基质部分在111, 194和261 cm-1处的拉曼峰由Si—O键伸缩振动所致, 706 cm-1处强而尖锐的拉曼峰以及3 670 cm-1处的峰是由O—H伸缩振动所致, 与叶蜡石的拉曼光谱一致, 也与红外光谱的测试结果对应。 根据矿物单位分子中的电价平衡原则和正电荷总数, 利用电子探针测试数据计算溪蛋石的平均晶体结构化学式为: (Al1.98Na0.02Cr0.01)[(Si3.98Al0.02)O10](OH)2。 溪蛋石化学成分稳定, 主要含有Si(64.88%) , Al(27.55%) 。 寿山溪蛋石中含0.2%左右的Cr和0.02%左右的Fe和Cr元素含量远大于Fe元素, 因此推测溪蛋石的浅黄色由Cr和Fe离子共同作用所致。
溪蛋石 叶蜡石 傅里叶变换 红外光谱 拉曼光谱 福建寿山 Xidan Stone Pyrophyllite FTIR spectra Raman spectra Fujian shoushan
1 江西省地质调查研究院, 江西 南昌 330030
2 中国地质大学(北京)珠宝学院, 北京 100083
3 江西省地质矿产勘查开发局赣东北大队, 江西 上饶 334000
印章石是我国特有的具有民族历史文化特色的艺术品, 江西“高洲石”是近年来新发现并在市场上流通的印章石品种。采用X射线粉晶衍射(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)、红外光谱分析(FTIR)、扫描电镜(SEM)及差热分析(DTA)对“高洲石”的矿物学特征和谱学特征进行了系统的研究。粉晶衍射结果表明, “高洲石”的主要矿物成分为高岭石族矿物和叶蜡石, 其次含有少量的绢云母和伊利石等。其中高岭石和地开石多型可通过18°~40°(2θ)范围内一系列地开石特有的衍射峰鉴别。“高洲石”中高岭石族矿物同时出现高岭石和地开石的特征衍射峰, 主要为高岭石-地开石过渡矿物。“高洲石”主要化学成分为SiO2和Al2O3, 次要成分为Fe2O3和K2O和Na2O等, 这与高岭石族矿物的化学成分相一致。红外光谱的结果显示“高洲石”中高岭石-地开石过渡矿物在高频区一般出现3 689, 3 645和3 615 cm-1三个谱带, 其中归属于面外羟基振动的3 689 cm-1谱带和面内羟基振动的3 615 cm-1谱带强度近似相等, 部分略有变化, 其变化因含高岭石层或地开石层较多造成。扫描电镜下观察到“高洲石”中高岭石矿物的形态主要呈直径为0.5~4 μm的不规则片状或假六方板状, 与我国其他产地印石的扫描电镜特征较为相似。差热分析结果表明高岭石族矿物的脱羟吸热谷温度与其矿物种属有一定对应关系, 同时此温度还受矿物颗粒大小的影响。综合研究表明, “高洲石”的矿物类型与我国四大印石(寿山石、昌化石、青田石、巴林石)相似, 作为四大印石的替代品, “高洲石”具有广阔的市场前景。
“高洲石” 矿物学特征 高岭石 叶蜡石 红外光谱 “Gaozhou stone” Mineralogical characteristics Kaolinite Pyrophyllite Infrared spectrum