作者单位
摘要
国标(北京)检验认证有限公司, 国家有色金属及电子材料分析测试中心, 北京 100088
锆锡合金具有优异的核性能, 被广泛应用于核工业领域, 其中的杂质元素含量通常控制在很低水平。 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术, 已普遍应用于冶金分析领域。 ICP-MS具有图谱简单、 灵敏度高等优点, 但也不可避免地存在质谱干扰问题, 需要用其他辅助手段予以解决。 ICP-MS测定锆锡合金中Cd含量时其所有同位素均被Zr和Sn的多原子离子或同质异位素干扰, 需要进行基体分离。 建立了ICP-MS测定锆锡合金中Cd, Al, B, Mg等11种痕量杂质元素含量的方法, 其中Cd, Mg等6种元素经微型阳离子交换柱分离富集后测定, 同时采用干扰校正方程校正了113In对113Cd的潜在干扰; 其他杂质元素离子不经分离直接采用内标法测定。 在稀氢氟酸介质中, Cd2+等杂质离子被吸附在阳离子交换柱上, 而Zr则形成络阴离子不被吸附, 杂质元素与基体元素Zr分离并获得富集。 杂质离子以盐酸洗脱后用ICP-MS检测, 消除了测定Cd时Zr基体对其产生的干扰。 主要研究了Cd元素与Zr基体的分离条件, 包括上柱酸度、 淋洗酸度、 洗脱酸度、 进样浓度和流速, 同时考察了其他杂质元素在经优化实验获得的分离条件下的行为。 结果表明, Mg, Mn, Co, Cu, Pb 5种元素具有与Cd类似的分离富集行为, 可以同时进行测定。 最终获得的分离条件为: 流速2 mL·min-1, 泵入2 mL 浓度为50 mg·mL-1的样品(上柱酸度为0.5%氢氟酸), 用0.5%氢氟酸淋洗9 min, 用10%盐酸洗脱4.5 min 后测定。 方法的分离周期约为15 min, 各元素的检出限介于0.005 8~0.21 μg·g-1之间, 回收率在85%~110%之间, RSD值小于5%。 采用本方法测定了Zr-zirlo核级锆锡合金样品中11种杂质元素的含量, 结果的精密度和准确度均满足相应产品标准的要求。
阳离子交换 电感耦合等离子体质谱 锆锡合金  杂质元素 Cation exchange Indutively coupled plasman mass spectroscopy Zircaloy Cadmium Impurity elements 
光谱学与光谱分析
2020, 40(8): 2622
蔡创 1,*李瑞丰 2陶汪 1,3李俐群 1[ ... ]闫相和 4
作者单位
摘要
1 哈尔滨工业大学先进焊接与连接国家重点实验室, 黑龙江 哈尔滨 150001
2 中核包头核燃料元件股份有限公司, 内蒙古 包头 014035
3 哈尔滨工业大学金属精密热加工国防科技重点实验室, 黑龙江 哈尔滨 150001
4 国防科技工业焊接自动化技术研究应用中心, 黑龙江 哈尔滨 150001
采用脉冲Nd:YAG激光对锆4合金的十字交叉焊点进行试验研究,从焊点形貌、焊点成形系数和力学性能方面,研究了脉冲激光工艺参数对锆4合金十字交叉点焊的影响规律。研究表明:脉冲能量较小时,激光热量输入不能充分熔化交叉焊点预留凸台,焊点余高较大,无法满足实际应用要求。在单位脉冲能量一定的前提下增大峰值功率减小脉冲宽度,或增大激光脉冲的发射个数均可改善焊点的成形,减小焊点余高,得到较大的焊点深宽比。十字交叉焊点的最大拉伸载荷与焊点的深宽比成正比关系。
激光技术 锆4合金 脉冲激光 焊点成形 拉伸载荷 
中国激光
2013, 40(8): 0803008
作者单位
摘要
1 电子科技大学,应用物理系,四川,成都,610054
2 Department of Nuclear Engineering and Radiological Sciences, University of Michigan,Ann Arbor,Michigan 48109,USA
3 北京大学,电子显微镜实验室,北京,100871
用大束流加速器和透射电子显微镜研究了Zr-4合金在310℃和350℃下的质子辐照效应.当质子能量为2 MeV,在310℃和350℃下质子辐照产生原子离位损伤达5dpa(注量率为8.5×1013cm-2·s-1),辐照前后的明场像、高分辨相和电子衍射花样均表明:在310℃辐照产生原子损伤达到5dpa,沉淀相Zr(Cr,Fe)2边缘5~10 nm的区域已经非晶化,而在350℃时质子辐照却没有非晶化发生.沉淀相Zr(Cr,Fe)2的元素分布图像和浓度分布表明,铁元素向基体扩散并且聚集在非晶化边界区域.
锆-4合金 质子辐照效应 非晶化 透射电镜 元素分布 原子离位损伤 Zircaloy 4 Irradiation Amorphization TEM observation Elemental redistribution Atom dispacement damage 
强激光与粒子束
2005, 17(2): 287
作者单位
摘要
1 电子科技大学 应用物理系,四川 成都,610054
2 中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川绵阳,621900
3 中国核动力研究设计院,核燃料及材料国家重点实验室,四川 成都,610041
4 Department of Nuclear Engineering and Radiological Sciences,University of Michigan Ann Arbor Michigan 48109,USA
在美国Argonne国家实验室连接有IVEM-Tandem National Facility加速器的Hitatch3000电子显微镜上,通过能量600keV及注量率为2.5×1012cm-2*s-1的Ne离子原位辐照,研究了锆-4合金中沉淀相hcp-Zr(Cr,Fe)2的重离子辐照效应,结果表明:600keV的Ne离子在350℃原位辐照至0.2dpa时,hcp-Zr(Cr,Fe)2沉淀相的层错条纹开始消失;0.8dpa时沉淀相的电子衍射斑点大部分消失,发生明显的化学无序;2.7dpa时明场像衬度完全消失,非晶环已非常明显,表明沉淀相已经非晶化.600keV的Ne离子在350℃辐照hcp-Zr(Cr,Fe)2相非晶化的临界损伤离位率约为2.7dpa.
锆合金 重离子辐照 非晶化转变 原位电子显微观察 Zircaloy 4 Heavy ion irradiation Amorphization In-situ TEM observation 
强激光与粒子束
2003, 15(7): 694

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