以间苯二酚和甲醛为原料，采用溶胶-凝胶工艺，结合高温碳化和溶剂替换常压干燥技术，制备了碳气凝胶。通过改变间苯二酚与碳酸钠的物质的量比和反应物间苯二酚与甲醛的质量分数，实现对碳气凝胶孔洞结构的控制。制备了钯掺杂碳气凝胶。以透射电镜、X射线衍射谱证实了钯元素以纳米单质颗粒形式存在于碳气凝胶的骨架结构中。对掺杂碳气凝胶进行了活化工艺的后处理，成功提高了比表面积有2倍之多，获得了比表面积为1 273 m2/g的钯掺杂碳气凝胶。氢吸附性能研究结果表明：最优活化工艺所得的碳气凝胶样品(3 212 m2/g)在92 K，3.5 MPa条件下的饱和储氢质量分数为3%，此样品在303 K，3.2 MPa时的储氢质量分数为0.84%。对钯掺杂碳气凝胶的常温(303 K)氢吸附测试表明，掺杂后碳气凝胶的总储氢质量分数下降了，但单位比表面积的储氢质量分数提高了。