1 中国计量科学研究院, 北京 100029
2 核工业北京地质研究院, 北京 100029
在采用全杂质元素扣除法进行纯度计算时, 痕量氧对高纯金的纯度测定具有明显影响, 而以往的杂质扣除法不计算氧等非金属元素, 使得纯度测定结果缺乏说服力。 通过建立惰气熔融红外吸收法, 测量高纯金纯度标准物质中痕量氧含量, 同时采用二次离子质谱法进行了方法比对, 确保测量结果的可靠性。 优化了氧氮氢分析仪的测量参数, 确定了最佳工作条件: 吹扫时间35 s, 分析延迟75 s, 排气周期2, 排气时间25 s, 排气功率4 500 W, 分析功率4 000 W; 选择金属锡作为助熔剂, 通过氧释放实验确定金锡比为5∶3, 对金样品进行二次测量发现氧残留与空白一致, 说明锡粒的加入可以促进金中氧的释放, 从而解决了金中氧释放不完全的难题; 对锡粒进行反复脱氧, 降低空白, 获得了稳定的测量空白, 方法定量限达到0.1 mg·kg-1; 采用碳酸钠纯度标准物质对氧氮氢分析仪进行了校正, 校正系数为1.012, 同时氧的加标回收率在95%~105%之间, 验证了测量方法的可靠性并保证了测量结果的溯源性。 将高纯金制备成树脂靶件, 在二次离子质谱仪中以Cs+作为一次离子源, 光阑400 μm, 离子束强度为3 nA, 束斑大小约20 μm, 栅格扫描大小为10 μm, 二次离子光路光阑为400 μm, 质量分辨率约为2 400, 经过溅射和电离, 采集16O-和18O-离子流, 以SRM685高纯金标准物质作为测量标准, 通过标准、 样品的循环测量, 以标准和样品的离子强度对比计算含氧量。 采用两种方法的测量结果分别为(1.1±0.3)和(0.9±0.3) mg·kg-1, 两个结果在不确定度范围内一致, 对测量不确定度的评定表明其主要来源为测量重复性, 最终确定高纯金纯度标准物质中痕量氧含量为(1.0±0.4) mg·kg-1。 测量方法的建立实现了高纯金中痕量氧的准确测定, 为痕量氧测量和高纯金及其他高纯金属纯度标准物质的研制提供了有效的技术手段。
高纯金 氧 惰性气体熔融红外吸收法 二次离子质谱 High purity gold Oxygen Inert gas fusion infrared absorption spectrometry Secondary ion mass spectrometry
介绍了二次离子质谱仪（Secondary Ion Mass Spectrometry,SIMS）测试中一次离子束的各参数对测试的影响。研究发现，离子源的选择由分析元素决定，一次束能量决定深度分辨率，入射角度影响溅射产额，一次离子束的束流密度影响溅射速率。因此，在SIMS测试中，需要根据分析目的调节相应参数，以获得较好的分辨率。
二次离子质谱仪 一次离子束 刻蚀速率 secondary ion mass spectrometry primary ion beam sputtering rate
介绍了二次离子质谱仪(Secondary Ion Mass Spectrometer, SIMS)的基本原理及其在焦平面红外半导体材料和器件制备工艺中发挥的重要作用。通过对掺砷碲镉汞和CdTe/InSb材料进行SIMS测试, 研究了不同离子源和一次束流大小对测试结果的影响, 为后续SIMS分析技术在红外探测器材料的进一步研究奠定了基础。
二次离子质谱仪 碲镉汞 红外焦平面 secondary ion mass spectrometry HgCdTe IRFPA
中国工程物理研究院 流体物理研究所, 四川 绵阳 621900
提出了一种基于二次离子质谱分析技术的离子束流剖面分布的离线诊断方法，具有分辨率高、可同时给出束流剖面分布和成分信息的特点。利用数值模拟方法对该诊断方法的可行性进行了分析和讨论，并结合原理实验给出了验证结果。结果表明: 该方法可以用于真空密封型中子发生器离子束流剖面分布的诊断，能够成为其他诊断方法的验证手段和有力补充。
真空密封型中子发生器 真空弧离子源 束流剖面 二次离子质谱分析 sealed tube neutron generator vacuum arc ion source ion beam profile secondary ion mass spectrometry 强激光与粒子束
2014, 26(4): 044001
