利用直流反应磁控溅射法在Si衬底上沉积了高结晶质量的氮化锆(ZrN)薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)和光谱椭偏仪(SE)研究了沉积时间对ZrN薄膜结构、表面形貌和光学性能的影响。结果表明: 所沉积薄膜均为NaCl结构的立方相ZrN, 具有(111)面单一取向; 沉积时间的增加提高了薄膜的结晶质量; ZrN薄膜的表面形貌、晶粒尺寸以及表面粗糙度随沉积时间发生变化, 沉积45 min的薄膜表面出现致密的三角锥晶粒, 且表面粗糙度最大, 薄膜呈柱状生长。随后利用Extend Structure Zone Model解释了ZrN薄膜的生长机制, 最后研究了ZrN薄膜的光反射特性, 发现反射光谱与晶粒形状和表面粗糙度密切相关, 表面具有三角锥状晶粒的薄膜, 其反射谱在300~800 nm波长范围内存在振荡现象, 相比于具有不规则晶粒形貌的薄膜其反射率明显下降。本文中研究的生长条件与晶体结构、微观形貌和光学性能之间的关系, 可为器件中应用的ZrN薄膜最佳制备条件的优化提供重要的参考价值。

本工作研究了Si₃N₄-ZrO₂-La₂O₃三元系统的相关系, 采用X射线衍射仪分析了物相组成。结果表明, 在1500 ℃/1 h/N₂气氛条件下固相反应, 生成了ZrN和La_4.67Si₃O₁₃、La₅Si₃NO₁₂、La₄Si₂N₂O₇、LaSiNO₂、La₂Zr₂O₇等镧盐化合物的共存相。由于生成的氮化锆和硅酸镧等化合物不在Si₃N₄-ZrO₂-La₂O₃三元系统内, 需引入SiO₂测定SiO₂-La₂O₃-ZrO₂三元分系统相图, 进而扩大成Si₃N₄-ZrO₂-La₂O₃-SiO₂-ZrN五元系统, 本工作绘制并提出了此五元系统相图, 且提出了1570 ℃时SiO₂-La₂O₃-ZrO₂三元分系统实验相图。此外, 验证了La₂O₃在Si₃N₄-ZrO₂-La₂O₃三元系统反应中促进Si₃N₄-ZrO₂取代反应生成ZrN的作用。