提出了一种基于时间分辨荧光光谱分析法同时测定己酸乙酯和乙酸乙酯混合液中各组分浓度的方法。 实验测得两种单体物质的荧光发射光谱重叠度达到78%。 对于荧光发射光谱重叠度很高的物质使用普通荧光方法结合算法也很难进行定量分析。 而通过量子化学计算结果, 对两种单体的分子结构分析, 得到己酸乙酯的荧光寿命长于乙酸乙酯。 通过时间分辨荧光光谱测量得到己酸乙酯和乙酸乙酯的荧光寿命分别为10和53 ns。 两种物质的荧光发射光谱重叠严重, 但是其荧光衰减曲线有明显的差别, 所以提出使用时间分辨荧光光谱法对两种物质进行定量分析。 通过分析两种物质不同体积比下的荧光衰减曲线的变化趋势, 建立两种物质体积比的预测模型, 并对其进行检验。 实验结果表明: 该方法能够实现混合溶液中各组分体积比的测量, 其测量的平均残差控制在1%以内, 具有一定的实用价值。