作者单位
摘要
1 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025
2 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025 首钢水城钢铁(集团)有限责任公司轧钢事业部, 贵州 六盘水 553000
3 贵州理工学院材料与能源工程学院, 贵州 贵阳 550003
全面、 准确表征钢中非金属夹杂物特征, 有利于发现和认识新夹杂物, 也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。 分别采用扫描电镜-能谱、 拉曼光谱、 高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法, 结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技术, 表征了锆脱氧钢中非金属夹杂物形貌、 尺寸、 数量、 分布、 成分、 晶体结构等特征参数, 对比分析了四种夹杂物表征方法的优缺点。 结果表明, 采用SEM-EDS方法分析锆脱氧钢中夹杂物主要由Zr、 O和少量Al元素组成。 基于锆氧化物和铝氧化物的化学计量关系, 分析得出夹杂物由94% ZrO2和6% Al2O3组成。 统计锆脱氧钢中夹杂物尺寸分布, 夹杂物的平均尺寸为0.62 μm, 0.7~0.8 μm范围内夹杂物数量最多。 采用SEM结合电解萃取夹杂物技术, 可以观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。 采用EDS方法可以逐一定性分析夹杂物中元素组成和元素分布情况, 结合夹杂物的化学计量关系, 可以定量分析具有单一价态夹杂物的成分。 但是, 对于价态种类较多和价态不明的非金属夹杂物, 仅采用EDS方法不能准确分析得出夹杂物的物相和成分。 采用拉曼光谱结合电解萃取夹杂物技术, 检测到锆脱氧钢中存在单斜相二氧化锆。 通过TEM衍射花样标定及能谱分析单个夹杂物, 检测到有单斜相的二氧化锆。 采用微区X射线衍射法结合电解萃取夹杂物技术, 检测到单斜相与四方相的二氧化锆, 并得到了二氧化锆夹杂物的晶格参数。 此三种方法均未检测到含铝物相。 拉曼光谱分析法、 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够定性分析电解萃取后夹杂物物相和成分, 但是对于含量较低物相, 三种方法无法准确表征。 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够表征夹杂物晶体结构、 晶格参数。 透射电子显微镜和扫描电镜只能逐一表征各个夹杂物。 微区X射线衍射法和拉曼光谱分析法能够表征检测区域内所有夹杂物物相, 是具有统计意义的夹杂物表征方法。 因此, 采用扫描电镜-能谱分析结合微区X射线衍射分析可以较为全面、 准确表征夹杂物特征。
非金属夹杂物 扫描电镜-能谱仪 拉曼光谱 高分辨率透射电镜 微区X射线衍射 Non-metallic inclusion SEM-EDS Raman spectroscopy TEM μXRD 
光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2916
作者单位
摘要
中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
“水波纹”绿松石是一种在外观上呈现水波纹状花纹图案的天然绿松石, 产量稀少却深受消费者喜爱, 前人对绿松石的研究较丰富, 但对“水波纹”绿松石的研究较少。 对一块基底呈浅蓝白色, 条纹呈蓝绿色的“水波纹”绿松石样品用显微激光拉曼光谱仪、 显微红外光谱仪、 微区X射线衍射、 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪、 扫描电镜、 显微紫外-可见-近红外光谱仪等测试其各种性能。 结果表明, 条纹区与非条纹区的主要矿物均为绿松石; 红外光谱和拉曼光谱均显示绿松石的光谱; 条纹区与非条纹区的化学成分不同, 条纹区Al2O3, SiO2, MgO, V, Co, Ni, U及Y, Mo, Cd的含量较非条纹区含量高, 而非条纹区P2O5, CuO, K2O及Na2O的含量较条纹区含量高; 扫描电镜微形貌显示, 条带区的晶体多为厚板状、 晶体颗粒大、 排列紧密, 几乎不可见孔隙, 非条带区的晶体多为大小不一的柱状、 碎片状, 杂乱排列, 可见孔隙; 微区X射线衍射表明条带区的结晶度较非条带区的结晶度高; 显微紫外-可见-近红外光谱表明条带区与非条带区的致色离子相同, 均在426和660 nm处有可见吸收峰, 致色离子均为Fe3+和Cu2+。 “水波纹”绿松石样品的谱学特征表明, 条纹处与非条纹处的颜色差异与致色离子没有明显关系, 而颜色及透明度差异与绿松石的结晶程度、 致密程度有主要关系, “水波纹”绿松石中绿松石结晶度的变化表明了绿松石形成环境的不稳定性, 结晶度的周期性变化表明了形成绿松石的外界环境具有周期性变化的规律, 为研究绿松石的颜色成因及绿松石的成矿环境提供数据支撑。
“水波纹”绿松石 微区X射线衍射 红外光谱 拉曼光谱 显微紫外-可见-近红外光谱 “Water ripples” turquoise Micro X-ray diffraction Infrared spectrum Raman spectrum Micro ultraviolet visible near infrared spectrum 
光谱学与光谱分析
2021, 41(2): 636
作者单位
摘要
1 西北大学文化遗产学院, 文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室, 陕西 西安 710069
2 陕西省文物保护研究院, 陕西 西安 710075
3 陕西省考古研究院, 陕西 西安 710043
鉴于微区X射线衍射(micro-XRD)技术的微区、 微量、 原位、 无损等优势, 尝试将其与超景深显微法, 扫描电镜能谱(SEM-EDX)和显微激光拉曼(MLRM)技术相结合, 对汉阳陵东阙门出土的蓝紫色颜料样块进行显微观察和无损分析鉴定, 结果证实该蓝紫色颜料的成分为中国紫(BaCuSi2O6), 并伴有黄铅矿(Pb2[SO4]O)和重晶石(BaSO4)。 中国紫这类人工合成硅酸铜钡系化合物颜料在西汉帝陵遗址中的发现, 反映了紫色在当时具有崇高的社会等级地位, 而其在东阙门的出土也进一步表示了西汉帝陵在设计、 装饰方面深受五行思想的影响。 另外黄铅矿和重晶石的发现可推测当时合成中国紫颜料时所使用的钡源是重晶石, 黄铅矿以铅盐添加物在合成中国紫时作为助熔剂和催化剂, 从化学史的角度反映了当时合成技术的成熟。
汉阳陵 东阙门 蓝紫色 中国紫 微区X射线衍射 Han Yang mausoleum The site of eastern gate tower The violet pigments Chinese purple Micro-XRD 
光谱学与光谱分析
2018, 38(5): 1588

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