采用微乳液法制备了纯相立方和六方晶相NaYF4∶Yb3+,Er3+发光材料, 微乳液体系选择了CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)-正丁醇-正辛烷-水。研究了NaF/Y3+比例、反应温度、反应时间和体系pH值等对相形成的影响, 以及陈化、后续热处理温度和时间对颗粒尺寸和发光性能的影响。结果表明: 在NaF/Y3+比例小于5、体系pH=5～6、反应温度为140 ℃、反应时间为24 h的条件下, 可得到立方相α-NaYF4∶Yb3+,Er3+, 粒径约为200 nm; 在NaF/Y3+比例大于5、体系pH=1~4、反应温度为160 ℃、反应时间为60 h以上的条件下, 可得到六方相β-NaYF4∶Yb3+,Er3+, 粒径约为1 μm。样品在980 nm激光激发下, 在521, 529, 541, 549 nm 处有发光峰, 最强发光峰为541 nm, 表现为明亮的绿色。