以稀土氯化物为反应前驱体，采用高温溶剂法合成单分散、形貌和尺寸均一的NaYF4∶20%Yb3+, 2%Er3+上转换发光纳米粒子。探讨了反应时间、温度以及油酸加入量对产物结构和光学性能的影响。通过XRD、SEM、EDS、XPS及光致发光等对产物性能进行表征。结果表明，样品与标准卡片匹配良好，为纯相，属六方晶系; 所合成的纳米粒子形貌为六角盘状，对角线长度约为77 nm，厚度约为54 nm; 在980 nm激光激发下，所合成纳米粒子在523 nm和542 nm左右的绿光区以及峰值位于656 nm左右的红光区均可观察到Er3+的特征发射峰，分别归属于2H11/2、4S3/2及4F9/2能级到4I15/2能级之间的跃迁，不论是红光还是绿光吸收均为双光子过程。

为了探究泵浦功率对不同浓度敏化剂离子掺杂的上转换材料发光特性的影响, 采用溶剂热法, 成功制备了不同浓度敏化剂Yb3+掺杂的NaYF4∶Yb3+, Er3+上转换纳米颗粒。 首先对这种纳米晶体的结构和形貌进行了详细的分析, 使用X射线粉末衍射仪和透射电子显微镜测试了制备的纳米晶体的结构和形貌。 表征结果证明了制备的纳米颗粒均为结晶性良好、 形状规则的六方相纳米晶体, 随着Yb3+掺杂浓度的提高, 纳米晶体的粒径有所增加。 在此基础上, 通过控制泵浦功率对不同浓度敏化剂Yb3+掺杂的NaYF4∶Yb3+, Er3+上转换纳米颗粒在980 nm激发光下的光致发光特性做了详细的研究。 对于不同浓度敏化剂掺杂的样品, 随着泵浦功率的提高, 上转换发光的强度增强, 这可以归因于高泵浦功率促进材料对激发光的吸收。 上转换发光的红绿比也得到了提高, 值得注意的是, 在不同浓度敏化剂Yb3+掺杂的样品中, 发光的红绿比改变的程度和可调谐的范围有所不同。 为了深入的了解上转换发光机制, 对不同浓度样品中可能发生的电子能量传递机制进行了讨论并提出假设, 认为上转换发光过程中, 不同浓度样品中红绿比变化程度的不同是发光离子组合之间的平均距离和包括多声子弛豫、 交叉弛豫和反向能量传递的非弛豫过程的综合作用。 在低浓度敏化剂掺杂的样品中, 由于掺杂浓度导致Yb3+和Er3+之间的平均距离较大, 反向能量传递过程比较微弱。 在非弛豫过程中, 发生在同一发光中心Er3+上的多声子弛豫和相邻发光中心Er3+之间的交叉弛豫为主要过程。 随着泵浦功率的提高, 高能级的布居速率增加减弱了非辐射弛豫对发光的影响, 材料的红绿比只有微弱的提高, 绿光是上转换发光中的主要成分。 随着掺杂浓度的提高, 敏化剂离子Yb3+和激活剂离子Er3+之间的平均间距减小, 反向能量传递过程得到增强, 成为非辐射弛豫过程中的主要部分。 由于泵浦功率增强而提高的高能级对上转换发光的贡献, 通过相邻敏化剂和激活剂离子之间的反向能量传递过程得到迅速的衰减, 使红光成为上转换发光中的主要成分。 在980 nm的近红外光激发下, 在不同浓度Yb3+掺杂的样品中存在不同侧重的非辐射弛豫过程, 由于多声子弛豫、 交叉弛豫和反向能量传递共同作用, 红绿比随着泵浦功率提高而增加。 这种发光特性不但使得我们得到红光性能更好的上转换荧光材料, 而且可以通过测定材料的红绿比来判定材料的掺杂浓度。 经过进一步的设计和修饰, 这种纳米材料很有潜力作为一种多功能光动力治疗纳米平台在生物检测领域中得到应用。 不同浓度样品中可能发生的电子能量转移过程的提出, 有利于对上转换发光机理的了解和稀土发光离子组合的设计和优化。

采用两步高温热分解法合成了纳米异质结构的NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe。X射线衍射测试结果表明样品由纯六角相的NaYF4(β-NaYF4)和纤锌矿型CdSe组成。980 nm激发的上转换光谱表明NaYF4∶Yb3+,Tm3+和CdSe之间存在能量传递, Tm3+将Yb3+ 传递给它的能量部分地传递给CdSe, 被激发的CdSe又将能量回传给Tm3+的相应能级, 最终使得NaYF4∶Yb3+,Tm3+的紫外和蓝光发射完全消失, 而797 nm的近红外发射大幅增强。NaYF4∶Yb3+,Tm3+/CdSe纳米异质结构的激发光和发射光均处于生物组织的光学透过窗口(700～1 100 nm), 对生物组织的光损伤小, 在生物医学领域有很大的应用潜力。

采用微乳液法制备了纯相立方和六方晶相NaYF4∶Yb3+,Er3+发光材料, 微乳液体系选择了CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)-正丁醇-正辛烷-水。研究了NaF/Y3+比例、反应温度、反应时间和体系pH值等对相形成的影响, 以及陈化、后续热处理温度和时间对颗粒尺寸和发光性能的影响。结果表明: 在NaF/Y3+比例小于5、体系pH=5～6、反应温度为140 ℃、反应时间为24 h的条件下, 可得到立方相α-NaYF4∶Yb3+,Er3+, 粒径约为200 nm; 在NaF/Y3+比例大于5、体系pH=1~4、反应温度为160 ℃、反应时间为60 h以上的条件下, 可得到六方相β-NaYF4∶Yb3+,Er3+, 粒径约为1 μm。样品在980 nm激光激发下, 在521, 529, 541, 549 nm 处有发光峰, 最强发光峰为541 nm, 表现为明亮的绿色。

利用高温热溶剂法合成了NaYF4∶20%Yb3+,2%Er3+纳米粒子, 通过X射线衍射谱、扫描电镜及低温荧光光谱对其结构、形貌及发光性质进行了表征。研究结果表明: 合成的纳米粒子为六角相, 粒径大小约30 nm。变温光谱研究表明: 由于4S3/2和2H11/2能级差较小, 当温度增加至45 K时, 4S3/2能级和2H11/2能级的电子布局同时相应地增加; 而当温度超过45 K之后, 温度依赖的2H11/2能级布局随着温度的提高而增多, 表现为520 nm的发光随着温度的提高一直增强。由于无辐射弛豫速率随温度升高而快速增加, 导致545 nm的发光随着温度的提高先增强后减弱。

利用高温热溶剂法合成了不同Yb3+和Tm3+掺杂浓度的NaYF4∶Yb3+,Tm3+上转换发光纳米粒子。利用扫描电子显微镜、X射线衍射分析、荧光光谱对样品进行形貌和发光性质的表征。结果表明, 不同Yb3+和Tm3+离子掺杂浓度对纳米粒子的上转换发光性质有很大影响。随着Tm3+离子浓度的提高, Tm3+离子之间的浓度猝灭和交叉弛豫效应对发光强度的影响愈来愈显著, 导致纳米粒子的发光猝灭; 同样, 随着Yb3+浓度的提高, 纳米粒子的发光强度也是先增大后减小, 这是因为Yb3+离子浓度掺杂过高导致发光猝灭。