将现代红外光谱分析技术与化学计量学方法相结合, 建立利用红外光谱对短瓣金莲花药材的指标成分进行快速定量分析的方法。 以高效液相色谱法获得短瓣金莲花指标成分(荭草苷、 牡荆苷)的含量作为参考数据, 以傅里叶变换红外光谱技术获取其红外光谱图, 在此基础上利用化学计量学方法将指标成分与红外光谱图数据关联, 构建指标成分的快速预测模型。 以不同比例甲醇-水作为溶剂, 采用室温浸提、 加热回流、 超声辅助工艺提取获得36个短瓣金莲花药材提取物。 利用高效液相色谱法测试短瓣金莲花提取物的荭草苷和牡荆苷含量, 并以傅里叶变换红外光谱仪辅以水平衰减全反射附件测试各样品的红外光谱图。 分别选取29个提取物样品作为检验集, 其余为校正集, 采用TQ Analyst EZ Edition软件进行建模。 以交叉验证相关系数(R2)和交叉验证误差均方根(RMSEC)为指标选择光谱预处理方法、 定量分析方法和建模波段, 用预测误差均方根(RMSEP)考核模型的预测效果。 通过筛选得到优化的光谱预处理方法为标准正态分布校正(SNV)和二阶导数(13点平滑), 定量分析方法为偏最小二乘(PLS)方法, 荭草苷和牡荆苷的最佳波段分别为2 050~650和1 900~650 cm-1。 以PLS法构建的荭草苷和牡荆苷模型的相关系数分别为0.919 8和0.970 8, 模型预测结果的相对偏差分别在-2.0%~3.2%和-3.4%~4.7%之间。 鉴于红外光谱技术所具有的测试迅速、 微观宏观指纹特性、 定性定量皆可分析、 对环境无污染等特点, 利用红外光谱法可对中药提取物的指标成分进行快速、 准确、 环保、 高效的分析, 为中药的质量控制提供了新的思路和解决方案。

采用HPLC结合紫外光谱法, 同时测定四种竹叶黄酮碳苷(荭草苷、 异荭草苷、 牡荆苷和异牡荆苷)。 采用Waters XTerra MS C18色谱柱(250 mm 4.6 mm, 5 μm), 流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液, 等梯度洗脱, 流速1 mL·min-1, 柱温30 ℃, 检测波长360 nm。 建立各个组分在0.1～10.0 mg·L-1范围内系列浓度的混合标准工作曲线, 其相关系数R2均优于0.999, 且在22 min内得到较好分离。 方法检出限介于0.03～0.07 mg·L-1, 定量限介于0.04～0.08 mg·L-1。 分别将标准品与样品中四种黄酮碳苷的紫外光谱(240～400 nm)进行比对, 荭草苷、 异荭草苷、 牡荆苷和异牡荆苷相应的光谱曲线形状以及特征吸收波长都表现出高吻合度。 取竹叶样品经热回流提取, 石油醚萃取及AB-8大孔树脂纯化后, 再采用HPLC结合紫外光谱法检测得荭草苷、 异荭草苷、 牡荆苷和异牡荆苷四种黄酮碳苷相对于竹叶黄酮粉的百分含量分别为13.73, 49.68, 7.85和30.70 mg·g-1, 平均回收率为34.90%～87.64%, 相对标准偏差为0.41%～10.83%。 本方法实现了在较短时间内快速分析竹叶中四种黄酮碳苷, 样品稳定, 重现性好, 为市售竹叶黄酮碳苷的质量控制提供参考。