1 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025
2 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025 首钢水城钢铁(集团)有限责任公司轧钢事业部, 贵州 六盘水 553000
3 贵州理工学院材料与能源工程学院, 贵州 贵阳 550003
全面、 准确表征钢中非金属夹杂物特征, 有利于发现和认识新夹杂物, 也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。 分别采用扫描电镜-能谱、 拉曼光谱、 高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法, 结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技术, 表征了锆脱氧钢中非金属夹杂物形貌、 尺寸、 数量、 分布、 成分、 晶体结构等特征参数, 对比分析了四种夹杂物表征方法的优缺点。 结果表明, 采用SEM-EDS方法分析锆脱氧钢中夹杂物主要由Zr、 O和少量Al元素组成。 基于锆氧化物和铝氧化物的化学计量关系, 分析得出夹杂物由94% ZrO2和6% Al2O3组成。 统计锆脱氧钢中夹杂物尺寸分布, 夹杂物的平均尺寸为0.62 μm, 0.7～0.8 μm范围内夹杂物数量最多。 采用SEM结合电解萃取夹杂物技术, 可以观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。 采用EDS方法可以逐一定性分析夹杂物中元素组成和元素分布情况, 结合夹杂物的化学计量关系, 可以定量分析具有单一价态夹杂物的成分。 但是, 对于价态种类较多和价态不明的非金属夹杂物, 仅采用EDS方法不能准确分析得出夹杂物的物相和成分。 采用拉曼光谱结合电解萃取夹杂物技术, 检测到锆脱氧钢中存在单斜相二氧化锆。 通过TEM衍射花样标定及能谱分析单个夹杂物, 检测到有单斜相的二氧化锆。 采用微区X射线衍射法结合电解萃取夹杂物技术, 检测到单斜相与四方相的二氧化锆, 并得到了二氧化锆夹杂物的晶格参数。 此三种方法均未检测到含铝物相。 拉曼光谱分析法、 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够定性分析电解萃取后夹杂物物相和成分, 但是对于含量较低物相, 三种方法无法准确表征。 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够表征夹杂物晶体结构、 晶格参数。 透射电子显微镜和扫描电镜只能逐一表征各个夹杂物。 微区X射线衍射法和拉曼光谱分析法能够表征检测区域内所有夹杂物物相, 是具有统计意义的夹杂物表征方法。 因此, 采用扫描电镜-能谱分析结合微区X射线衍射分析可以较为全面、 准确表征夹杂物特征。
非金属夹杂物 扫描电镜-能谱仪 拉曼光谱 高分辨率透射电镜 微区X射线衍射 Non-metallic inclusion SEM-EDS Raman spectroscopy TEM μXRD 光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2916
1 中国科学院 高能物理研究所，北京 100049
2 中国科学院大学，北京 100049
3 散裂中子源科学中心，广东 东莞 523803
中国散裂中子源（CSNS）工程材料中子衍射谱仪（EMD）的样品非常大，且形状各异，有些样品甚至是曲面的，中子准直光阑（狭缝）要靠近这些异形构件，需要设计成尖嘴型。狭缝的主要作用是给样品测试提供所需要的束流尺寸，并保证束流尺寸精度很高，束流没有太多杂散中子。工程材料中子衍射谱仪的尖嘴型狭缝为连续型，开口可以根据实验需求进行变化。狭缝采用双导轨结构，定位精度高，重复定位精度优于10 μm，绝对定位精度优于30 μm。狭缝刀片采用富集碳化硼，较大程度减小了刀片的厚度，可以有效降低狭缝悬臂结构的变形量，保证狭缝有足够长度的尖嘴，能够接近异形构件，特别能够深入到长管内部，提高了工程材料中子衍射谱仪的实验能力。狭缝采取双重安全设计：导轨互换系统和防撞结构，可以有效防止狭缝在使用过程中被大件样品撞坏。该狭缝已经应用到中国散裂中子源工程材料中子衍射谱仪的实验测试，为残余应力测量做出了重要贡献，它的应用为国内外尖嘴型狭缝的设计提供了非常重要的参考。
中国散裂中子源 中子谱仪 尖嘴型狭缝 有限元 China Spallation Neutron Source neutron spectrometer pointed slit finite element analysis 强激光与粒子束
2023, 35(11): 114004
对InSb红外探测器钝化前清洗工艺进行了研究。在传统清洗方法的基础上增加专用清洗液进行清洗，以优化钝化前InSb材料的表面质量。飞行时间二次离子质谱仪(Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS)质谱检测表明，增加专用清洗液清洗工艺后，InSb材料表面的Si杂质浓度降低了约85%，主要有机物杂质浓度降幅约为30%~60%，表面整体杂质含量显著降低。经流片验证，增加专用清洗液进行钝化前表面清洗，I-V性能更优，InSb光伏芯片的长期可靠性显著提高。这说明钝化前InSb材料的表面质量对InSb红外探测器的性能和可靠性具有重要影响。本文提供的钝化前清洗优化方向具有一定的指导意义。
表面清洗 飞行时间二次离子质谱仪 可靠性 InSb InSb surface cleaning TOF-SIMS reliability
1 发光材料与器件国家重点实验室, 华南理工大学, 广东 广州 510641
2 国家消费品安全检测重点实验室, 黄埔海关技术中心, 广东 东莞 523070
3 广州海关技术中心, 广东 广州 510623
铜精矿的铜含量在20%~30%, 是冶炼铜的基础矿物原料, 由于地质因素和冶炼技术的差别, 世界各矿区铜精矿的等级存在差异, 加之近年来, 铜精矿掺假造假、 伪报瞒报、 有毒有害元素超标等案件多发, 对国家和人民的生活和经济发展造成了危害, 建立进口铜精矿产地溯源和特征成分分析方法, 在口岸执法方面可以提供有效技术支持。 本研究应用电感耦合等离子体质谱仪测定铜精矿样品中的钇、 镧、 铈、 镨、 钕、 钐、 铕、 钆、 铽、 镝、 钬、 铒、 铥、 镱、 镥等15种稀土元素含量。 铜精矿的物理化学性质相对稳定, 针对铜精矿中稀土元素的消解方法有碱熔法、 微波消解酸溶法和常压酸溶法, 实验采用改进的常压酸溶法对样品进行消解, 选取具有代表性的5#, 6#, 13#, 16#和18#不同稀土元素含量的铜精矿样品, 通过对氢氟酸、 高氯酸、 勒福特王水三种强酸的加入顺序和用量进行试验, 得到了所有铜精矿样品能够完全溶解, 而且用量合理的混合强酸体系最佳方案为3 mL氢氟酸-1 mL高氯酸-3 mL勒福特王水。 铜精矿属于高基体样品, 其硅酸盐、 碳酸盐等高盐化合物会对稀土元素分析带来基体干扰, 本研究比较了电感耦合等离子体质谱仪的普通模式和高基体样品进样模式下样品的分析效果, 普通模式时稀土元素工作曲线的一元线性结果较差, 高基体进样模式时工作曲线的线性相关系数都在0.999 4以上, 定量范围在2.25~110.00 mg·kg-1, 检出限在0.008 1~0.072 5 μg·L-1。 选取13#铜精矿样品进行方法的回收率试验, 回收率在97.4%~103.0%, 精密度小于3.1%。 同时, 选用与铜精矿样品组成相似的GBW07105玄武岩岩石成分分析标准物质和GBW07234铜矿石标准物质, 按照本实验方法, 对稀土元素含量进行测定, 考察了在本方法测定范围内的稀土元素Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd和Dy的含量, 测定值都在标准物质标准值范围内。 该方法快速、 有效、 准确, 易于操作, 可以为进口铜精矿的矿区辨识提供有力技术支撑。
铜精矿 电感耦合等离子体质谱仪 稀土 Copper concentrate Inductively coupled plasma mass spectrometry Rare earth 光谱学与光谱分析
2022, 42(6): 1822
强激光与粒子束
2022, 34(12): 122004
近年来，有机-无机杂化钙钛矿在太阳能电池、发光二极管、激光器、自旋电子器件、光电探测器等领域得到了广泛应用，而三元混合阳离子钙钛矿薄膜相较于二元混合阳离子钙钛矿薄膜在太阳能电池中的转换效率更高。首先，用一步旋涂法在Si基底上制备了高质量的FA0.79MA0.16Cs0.05PbI2.52Br0.48（FAMACsPbI2.52Br0.48）薄膜，分别用X射线衍射、扫描电子显微镜以及椭圆偏振光谱仪对样品的晶格结构、表面形貌和光学性质进行了表征。然后，用Tauc-Lorentz模型给出了薄膜的光学常数，并计算了其介电函数的二阶导谱，光电跃迁分别位于1.66，2.21，3.36 eV处。结果表明，光电跃迁的峰位主要由X位掺杂决定，而A位掺杂对光学跃迁的贡献几乎可以忽略。最后，用时域有限差分方法模拟了基于FAMACsPbI2.52Br0.48材料的典型钙钛矿太阳能电池的光学特性，结果表明，该太阳能电池表现出的光学特性与三元混合阳离子钙钛矿的椭偏分析结果相一致，基于FAMACsPbI2.52Br0.48钙钛矿薄膜的太阳能电池采光效率可达到85%以上。
薄膜 光学性质 三元混合阳离子钙钛矿 椭圆偏振光谱仪 采光效率 激光与光电子学进展
2022, 59(11): 1131001
1 重庆邮电大学光电工程学院, 重庆 400065
2 重庆大学光电技术及系统教育部重点实验室, 重庆 400044
3 中国工程物理研究院激光聚变研究中心, 四川 绵阳 621900
基于晶体衍射的X射线诊断技术是大型激光装置及同步辐射装置上X射线光谱学诊断、材料分析与结构表征等研究领域中获取关键状态参数的重要技术手段。基于动力学衍射理论的晶体衍射效率计算分析与基于不同面型晶体的谱仪结构设计是X射线晶体谱仪的两大基础研究方向。对X射线动力学衍射理论等经典晶体衍射理论、不同晶体对象衍射计算方法的发展来由和最新进展进行了总结讨论;对不同结构X射线晶体谱仪的衍射聚焦特性、发展及应用进行了讨论;综合阐述X射线晶体谱仪涉及的X射线晶体衍射理论及各种谱仪衍射聚焦特性方面的创新点和进步点以及总体发展态势。
光学学报
2022, 42(11): 1134008
1 中国科学技术大学环境科学与光电技术学院, 安徽 合肥 230026
2 中国科学院安徽光学精密机械研究所, 安徽 合肥 230031
紫外可见偏振成像光谱仪中沃拉斯顿棱镜的色散效应会导致探测器同一空间通道的中心坐标发生偏移,影响目标信号探测精度。根据偏振解调算法,利用沃拉斯顿棱镜出射的两正交分量调制光谱(S光和P光)实现偏振信息解调时,还需要完成光谱匹配。针对这一问题,提出了一种光谱定标与匹配方法。首先利用平行光源标定了仪器视场角与空间维像元的对应关系,提取出各空间通道对应的像元坐标集合并确定了视场定标方程;在同一空间通道内,通过低压汞灯标准光源对波长与像元的对应关系进行标定,得出光谱定标方程;利用视场定标和光谱定标结果完成正交分量光谱的匹配;最后利用太阳光谱中Fraunhofer线的特征波长对定标结果进行了检验。结果表明:紫外可见偏振成像光谱仪正交分量的光谱吸收峰位具有较好的一致性,定标值和标准值的偏差在0.1 nm以内,这验证了定标结果的准确性。
光谱学 光谱定标 偏振光谱仪 视场定标 Fraunhofer线
1 安徽大学 物理与光电工程学院, 安徽 合肥 230601
2 中国科学院 合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所, 安徽 合肥 230031
提出了一种基于可调偏振度源的偏振定标方法, 利用方法完成了基于偏振光谱强度调制(PSIM)技术偏振光谱仪的线偏振光偏振度测量结果定标校正。以可调偏振度源输出的不同偏振度的线偏振光作为待测光源, 用PSIM偏振光谱仪测量待测光源输出得到原始数据。将原始数据解析处理得到的偏振度谱与待测光源输出的理论偏振度谱进行线性拟合, 得到校正系数。利用该校正系数对PSIM偏振光谱仪的测量处理结果进行定标校正。结果表明: 在有效测量波段内(500~650nm), 定标校正后PSIM偏振光谱仪的线偏振度测量解析精度明显提高, 与待测光源输出的标准偏振度值间的最大误差由0.017减小到约为0.003, 基于可调偏振度源的偏振定标校正方法具有可行性。
光学测量 偏振 偏振光谱仪 定标校正 optical measurement the polarization polarization spectrometer calibration correction
