1 引言

蓝宝石(α-Al₂O₃)晶体具有硬度高(莫氏9级)、熔点高(2045 ℃)、光透性好、热稳定性好、化学性质稳定等优良的性能,在**、航空航天、工业、医疗卫生以及生活等领域得到了广泛应用^[1-2]。蓝宝石是一种硬而脆的陶瓷材料(其硬度仅次于金刚石),从单晶生长到基片加工过程中会不可避免地产生微/纳米缺陷^[3-8]。这些缺陷不仅会影响蓝宝石的光学性能,还会导致其机械强度急剧下降,因而在服役过程中存在断裂隐患。蓝宝石晶片中微/纳米级缺陷的检测已成为不可小觑的关键问题。现有的检测方法,如腐蚀法、光学显微镜法、人工检测法等^[9],均无法实现对蓝宝石晶片中微体缺陷的无损检测,所以,寻找一种无损伤、高精度、低成本的蓝宝石晶片检测方法具有重要的研究意义。

光学检测方法具有非接触、无损伤、速度快等优点,受到了研究人员的极大关注。其中的激光散射法是一种高灵敏度检测材料内部微体缺陷的方法^[10]。根据Lorenz-Mie理论可知,可以通过对固定位置的散射光进行测量来获得散射光强值,但由此反演推导实际缺陷大小时会遇到一个问题,即反映缺陷信息的折射率与缺陷大小都是待定的参数。实际上,蓝宝石中微/纳米缺陷的结构和形状非常复杂,而且尺寸跨度也非常大,如果单纯通过实验测试来获得实际的缺陷情况,就需要将测量值进行多次分析与对比才能获得比较可靠的结果,并且获得的数据有限^[11]。尤政院士课题组对半导体材料微体缺陷进行研究后认为,散射光强分布与散射光接收位置、缺陷大小及入射光波长有关,在固定散射光接收位置及入射光波长的条件下,不同大小的微体缺陷对应的散射光分布的差异较大,因此,以散射光分布的理论值为基准确定微体缺陷的大小是可行的^[12]。目前,关于采用激光散射法对蓝宝石进行检测的研究还少有公开的报道,本课题组通过对蓝宝石晶片缺陷在激光照射条件下的空间散射光强进行仿真,并对数据进行收集与分析,得出了一定空间范围内散射光强与散射粒子粒径参数的关系,获得测量精度,并得到了缺陷大小与散射光强的关系^[12-13],以期为蓝宝石缺陷检测提供理论依据。

2 微体缺陷激光检测的理论依据

广义Lorenz-Mie理论是由麦克斯韦方程组推导得出的^[14-16]。建立如图1所示的空间直角坐标系^[12]:球形散射粒子位于坐标系的原点,作为入射光的高斯光束I₀沿z轴传播,散射粒子位于高斯光束束腰中心处。

图 1. 球形粒子散射坐标系

Fig. 1. Coordinate system of spherical particle scattering

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根据广义Lorenz-Mie理论,距离散射粒子中心r处的点P(r,θ,φ)的散射光强为^[14-15]

I=λ2I04π2r2(i1sin2φ+i2cos2φ)=λ2I04π2r2sinφ∑n=1∞2n+1n(n+1)gn(anπncosθ+bnτncosθ)2+λ2I04π2r2cosφ∑n=1∞2n+1n(n+1)gn(anτncosθ+bnπncosθ)2,(1)

式中:I₀为入射光的强度;λ为入射光的波长;i₁、i₂为散射角、相对折射率以及粒径参数的函数;r、θ、φ为散射光强的空间位置分布参数,其中θ为散射角;a_n、b_n为Mie散射系数;π_n、τ_n为散射角函数;g_n为激光光束与散射粒子相对位置关系的参数。当散射粒子位于激光束束腰中心时,g_n的表达式为^[15]

gn=exp-ρ2ω=exp-n+122λ24π2ω2,(2)

式中:ω为激光束束腰的大小。

(2)式中n的取值与散射粒子的粒径参数有关,其值是由Wiscombe经验公式确定的^[17],即

n=q+4q13+1,0.02≤q<8n=q+4.05q13+1,8≤q<4200n=q+4q13+2,4200≤q≤20000,(3)

式中:q为散射粒子的粒径参数,q=2πR/λ,其中R为散射粒子的半径。

为了计算散射粒子在空间的散射光强,假设蓝宝石中缺陷的形状为球体,建立如图2所示的仿真模型^[18-21]:I₀为入射激光光束,O为蓝宝石材料内微体缺陷的中心点,面M为散射光接收面。令|AD|=|OO'|=a,|OA|=d,|OP|=r,|DP|=|O'F|=h,则

AP=AD2+DP2=a2+h2,(4)

r=OA2+AP2=a2+h2+d2,(5)

θ=arctanAPOA=arctana2+h2d,(6)

φ=arctanOO'O'F=arctanah。(7)

图 2. 微体缺陷激光检测系统的仿真模型

Fig. 2. Simulation model of laser detection system for microsphere defect

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a、h、d的值都可以通过测量获得,空间任意一点P(r,θ,φ)的位置参数均可以由a、h、d计算得到,令ω=35 μm,φ=0°,将r、θ、φ代入(1)式进行计算,便可以得出空间任意一点的散射光强。

3 数值计算结果与讨论

3.1 散射光信号接收位置的确定

由于蓝宝石缺陷的散射光在空间中的分布不均匀,而且信号微弱,因此,要实现对蓝宝石晶片中微体缺陷的检测,需要对多种不同位置的散射光信号进行测试,从中找到最佳的信号接收中心,为此需要对不同空间位置的散射光强度进行仿真。

在仿真计算中,取缺陷的相对折射率m=0.83(相当于蓝宝石晶片中含有SiO₂微聚集物),激光束束腰ω=35 μm,入射光波长λ=700 nm,q=100,50,25(相当于λ=700 nm时,对应的缺陷半径分别为11.2,5.6,2.8 μm)。为了在实际测量时更容易定位电荷耦合器件(CCD)的位置,选取特殊角度进行仿真,分别取前向散射θ=30°,45°,60°,垂直散射θ=90°和背向散射θ=120°作为接收中心,[θ-15°,θ+15°]为散射光接收范围,对不同大小的缺陷在空间中的散射光强进行模拟计算。

图3对比了不同尺寸的缺陷在θ=45°(前向散射)、θ=90°(垂直散射)、θ=120°(后向散射)的散射光强分布,可以看出:在相同的接收位置处,散射光强分布随着缺陷尺寸的减小呈规律性变化,表现为缺陷尺寸减小,散射光分布曲线中波峰和波谷的个数也逐渐减少。在实际的缺陷检测中,可以将散射光强分布曲线的特征作为判断缺陷大小的依据。表1中的数据更清晰地表现出了这一特征。同时,对于大小相同的缺陷而言,通过对比不同接收位置的散射光强及其分布曲线中波峰和波谷的数量可以得出前向散射包含的信息量最大,其中θ=45°时表现得最明显,能更精确地反映缺陷信息;其次是垂直散射,背向散射包含的信息量最少,测量灵敏度较差,不适合作为散射光接收位置。接收到的信息量越大,采集到的信号越强,测量结果越准确,因此,在之后的仿真计算中取前向散射θ=45°作为散射光的接收位置。

图 3. 不同尺寸的SiO2微体缺陷在不同接收位置处的散射光强分布

Fig. 3. Scattering light intensity distributions of SiO2 microsphere defect with different sizes at different receiving positions

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3.2 散射光强随缺陷大小的变化

通过以上分析,选择将θ=45°作为接收散射光的中心位置,在λ=700 nm,ω=35 μm时,对不同缺陷的散射光强分布进行仿真。分别对m=0.82+2.0i(相当于蓝宝石晶片中含有Al微聚集物,这里i表示虚数单位),m=0.56(相当于蓝宝石晶片中含有气泡缺陷),m=1.4(相当于蓝宝石晶片中含有TiO₂缺陷)的不同大小的缺陷进行计算仿真,并取q=75,50,25,10,5(相当于λ=700 nm时,对应的缺陷半径分别为8.4,5.6,2.8,1.1,0.56 μm)。

从图4可以看出,随着Al微体缺陷尺寸的减小,散射光强分布曲线中极值的个数相应减少,即散射光强分布曲线的波峰和波谷的数量减少,具体计算结果的数据对比如表2所示。分析后可以发现,在固定了散射光接收位置和确定入射光波长的情况下,对于尺寸相同的缺陷而言,尽管折射率不同,但其散射光强分布曲线的波峰和波谷数基本相同;对于折射率相同的缺陷,随着粒径参数q的减小,散射光强分布曲线的波峰和波谷数逐渐减小至1。严格来讲,只要缺陷存在,就可以检测到散射光强度的变化,以及波峰波谷数的变化,但是当缺陷减小到一定程度后,便无法检测到这种微弱的变化,所以对任何缺陷的检测都有一个极限,而一般情况下可以根据散射光强分布曲线的波峰和波谷数判定缺陷的大小。在实际检测中,将实测图的波峰和波谷数与散射光分布的理论值进行对比便可以确定缺陷大小的量级。利用这种方法检测蓝宝石晶片中的微体缺陷,其分辨率为1 μm,而对于更小尺寸缺陷的检测还需要进一步研究。

图 4. 不同尺寸的Al微体缺陷的空间散射光强分布。(a) q=75;(b) q=50;(c) q=25;(d) q=10

Fig. 4. Spatial scattering light intensity distributions of Al microsphere defect with different sizes. (a) q=75;(b) q=50;(c) q=25;(d) q=10

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3.3 散射光强与入射光波长的关系

根据以上的仿真结果可知,采用波长为700 nm的红光作为光源时,在缺陷半径约为1 μm时便达到了测量极限。为了进一步提高测量精度,现考虑入射光波长λ对散射光强分布的影响,进行如下计算仿真。

图5是半径为1 μm的SiO₂微体缺陷在不同入射光波长(λ=700,500,350 nm)下散射光强的分布曲线,可以看出:入射光波长越小,散射光强的振荡频率越高,所包含的信息量越大,并且在不同的入射光波长下,散射光强相差不大,且散射光能量均主要集中在前向散射上。在实际测量中,通过CCD接收前向散射光,在较小的入射光波长照射下能够检测到更小的缺陷,且检测精度更高。

图 5. 不同入射光波长下SiO2微体缺陷的空间散射光强分布

Fig. 5. Spatial scattering light intensity distributions of SiO2 microsphere defect at different incident wavelengths

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为了验证上述结论,在其他条件不变的情况下仅改变入射光波长,对SiO₂微体缺陷进行模拟计算。图6为入射光波长λ=350 nm时SiO₂微体缺陷的模拟结果,取q=20,10(相当于λ=350 nm时,对应的缺陷半径分别为1.11,0.56 μm),与入射光波长λ=700 nm时的结果对比后发现:采用波长为350 nm的入射光可以检测到更小的缺陷,且检测精度相对较高,可以检测到半径约为500 nm的缺陷。因此,可以采用较小波长的可见光作为光源对蓝宝石晶片中的微体缺陷进行检测。

图 6. λ=350 nm时不同尺寸SiO2微体缺陷的空间散射光强分布。(a) q=20, R=1.11 mm;(b) q=10, R=0.56 mm

Fig. 6. Spatial scattering light intensity distributions of SiO2 microsphere defect with different sizes when λ is 350 nm. (a) q=20, R=1.11 mm;(b) q=10, R=0.56 mm

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4 结论

以广义Lorenz-Mie理论为基础,通过Mathematica数值计算软件对蓝宝石晶片中微体缺陷的散射特性进行计算仿真,得出了散射光接收位置对散射光强的影响,并分析了散射光强分布与缺陷大小、入射光波长的关系。结果表明,在固定的空间范围内,缺陷大小对散射光强的分布具有显著影响。提出了将散射光强分布曲线的特征作为判断缺陷大小的依据,并认为采用较小波长的可见光作为入射光能够检测到更小的缺陷,且检测精度更高。另外,采用该方法对蓝宝石晶片中的微体缺陷进行

检测,是通过分析散射光强的分布曲线来判断缺陷大小的,而不是直接分析散射光强,因而可以忽略检测过程中的一些不稳定因素,使检测结果更加准确。