1 引言

增材制造(AM)技术因具有高柔性、快速成形、不受零件形状复杂程度的约束等优势而深受航空航天领域研究人员的青睐。增材制造技术的基本原理为:首先在计算机中生成零件的三维CAD模型,并分层切片,将零件的三维形状信息转化为一系列的二维轮廓信息,在计算机控制下沿特定路径逐层沉积材料,最终形成零件的三维近净形实体^[1-3]。在选区激光熔化(SLM)技术中,激光束按特定路径逐层熔化铺展在粉床上特定区域的金属粉末,最终形成形状复杂的三维零件^[4-7]。在成形过程中,高能激光束与金属粉末相互作用形成高温液态熔池,随着激光的快速扫描(速率约为1 m/s),熔池快速凝固,熔池在凝固过程中具有较高的温度梯度(约10⁵ ℃/m)和凝固速率(约10⁶~10⁸ m/s)。该凝固属于近快速凝固过程,因此材料内部组织的形成条件异于常规条件^[8]。

AlSi10Mg合金属于Al-Si-Mg系的典型亚共晶合金,具有轻量化、低热膨胀系数、高热导率、高力学性能和低成本等特点,在航空航天、汽车、热交换设备中广泛应用^[9-10]。该合金具有小的凝固区间,凝固过程中形成的共晶硬质Si相的形态与尺寸对合金的力学性能有显著影响^[11]。与铸造不同,SLM成形过程中熔池内部极高的冷却速率不仅使晶粒变得细小,起到细晶强化的作用,还使Si相的形态趋于细小弥散分布,极大地提高了合金的强度^[9,12-14]。

材料的组织形态决定了其最终的使用性能^[15-17]。在SLM成形Al-Si系合金过程中,往往通过后续的固溶和时效处理来提升合金的力学性能^[12,18-20],热处理过程使合金中析出的Si相逐渐球化并长大。与沉积态合金相比,热处理后的合金强度降低,塑性增大。对Al-Si系合金的疲劳与断裂机理进行研究后可知^[20-21],合金经不同热处理后的

疲劳性能与抗断裂能力不同。SLM成形的Al-Si系合金组织存在明显的各向异性,因此其性能必然存在各向异性,而不同方向上性能的差异对零件的使用具有重要意义。

本文对SLM成形AlSi10Mg试样沿沉积方向和垂直于沉积方向的显微组织进行了分析,重点研究AlSi10Mg合金内部组织在这两个方向上的各向异性,并结合试样在上述两个方向上的力学性能及断口检测结果,进一步讨论了合金力学性能的各向异性,为SLM成形AlSi10Mg零件在航空发动机控制系统中的工程化应用提供参考。

2 实验方法

2.1 AlSi10Mg粉末材料

所选材料为AlSi10Mg球形粉末,粉末粒径分布范围为0~50 μm。该合金是一种小凝固区间的典型亚共晶铸造铝合金,在SLM过程中形成的亚共晶组织可以显著提高零件的综合性能。图1为SLM成形实验使用的通过气雾化法制备的AlSi10Mg粉末的扫描电子显微镜(SEM)形貌,该粉末的球形度较高,但粉末粒径差异较大,大颗粒粉末局部位置黏结有小颗粒粉末,形成了典型的卫星粉。表1为通过电感耦合等离子体原子发射光谱法测得的AlSi10Mg粉末的化学成分。

图 1. AlSi10Mg粉末材料的SEM形貌

Fig. 1. SEM image of AlSi10Mg powder

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2.2 实验条件与试样制备

采用选区激光熔化技术制备AlSi10Mg合金试样,该技术的基本原理如图2(a)所示:在金属粉床上,激光热源按照给定的扫描路径熔化特定区域的粉末材料,成形完一层后工作台下降一定高度,同时铺展一层新的粉末,如此往复直至成形结束。SLM成形实验采用EOS M290设备,如图2(b)所示,该设备的成形工作台尺寸为250 mm×250 mm×325 mm,工作台预热最高温度为200 ℃,且配备了最大功率为400 W的Nd∶YAG激光器作为熔化金属粉末的热源。SLM成形环境为氩气气氛,成形舱压力为45 Pa,氧气的体积分数为0.1%~0.3%。

成形AlSi10Mg合金试样的工艺参数如表2所示。SLM成形实验前先将铝合金基板由室温(25 ℃)加热至200 ℃进行预热处理,基板预热的目的是降低成形过程中零件内部的热应力与变形,确保成形过程稳定进行。实验中分别成形尺寸为10 mm×10 mm×10 mm的块状试样和3组标准室温拉伸试样,拉伸试样按标准GB/T 228.1——2010进行加工,试样的宏观形貌如图3(a)、(c)所示。成形结束后对沉积态试样进行300 ℃×2 h的退火处理,以消除试样内部的残余应力。

图 2. (a)基于粉末床的SLM技术示意图;(b) EOS M290选区激光熔化设备

Fig. 2. (a) Schematic drawing of SLM technology based on powder bed; (b) SLM equipment of EOS M290

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图 3. (a) SLM成形AlSi10Mg块状试样;(b)拉伸试样的尺寸;(c) SLM成形AlSi10Mg拉伸试样

Fig. 3. (a) AlSi10Mg cubic sample formed by SLM; (b) size of tensile sample; (c) AlSi10Mg tensile samples formed by SLM

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2.3 显微组织与性能表征

AlSi10Mg块状金相试样采用Keller试剂(HF、HCl、HNO₃、H₂O的体积比为1∶1.5∶2.5∶95)进行金相腐蚀实验,腐蚀时间为10 s;然后分别采用Axio Vert.A1研究级倒置万能材料显微镜(OM)和SIGMA HV的ZEISS场发射SEM观测试样的显微组织。取横、纵向各三组拉伸试样,在型号为WDW-50的电子万能试验机上进行室温拉伸试验,拉伸速度为2 mm/min,通过SEM分析试样的断口形貌。

3 实验结果与讨论

3.1 显微组织

图4为块状试样A、B、C面的三维显微组织图及其局部放大形貌。在试样顶面可观察到偏转方向不同、宽度差异较大的熔道轮廓,如图中红色箭头所示;在试样侧面可观察到呈半圆形的熔池截面,且熔池截面积大小各异。造成上述差异的原因,一方面在于成形过程中激光采用光栅式扫描,且扫描方向每层偏转67°,扫描速率过快(>1 m/s),形成的非稳态熔池在多道搭接条件下截面积不均匀;另一方面在于扫描方向的偏转使熔道方向不可能总垂直或平行于剖切截面,而是与截面呈一定的角度。

图4(b)和4(c)所示为A、B面显微组织的局部放大形貌,图中红色虚线为熔池边界,该处枝晶较熔池内部的更粗大,且呈胞状生长,平均一次枝晶间距λ₁为2 μm;熔池内部的枝晶较为细小,且呈树枝状生长,平均一次枝晶间距λ₁小于1 μm。枝晶呈典型的外延生长特性,即枝晶沿熔池底部向顶部生长,但同一熔池内局部位置存在多个枝晶生长方向不一致的亚结构。图4(d)为试样顶面(C面)的显微组织形貌,熔池边界与内部晶粒尺寸的差异与上述规律一致,但是,由于C截面近乎垂直于枝晶的生长方向,在视场中枝晶的形貌呈极细小的圆形。

在传统铸造Al-Si亚共晶合金中^[14,21],由于凝固过程属于非定向凝固,初生α-Al枝晶不具有定向生长的特性,也无固定的枝晶间距,但枝晶尺寸比SLM成形大一个数量级。SLM成形AlSi10Mg零件的显微组织优于铸件。

图 4. (a) SLM成形AiSi10Mg合金块状试样显微组织的三维形貌,图中红色虚线为扫描路径示意图;(b)~(c) A面、B面、C面组织的放大形貌,红色虚线为熔道边界

Fig. 4. (a) Three-dimensional microstructure image of AlSi10Mg cubical sample formed by SLM, the red dashed lines show the scanning strategy; (b)-(c) enlarged morphology of A, B, C surfaces, the red dashed lines show the boundary of melt pool

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图5为Al-Si二元合金近Al角共晶相图^[20]。根据相图可知,合金在凝固过程中首先经历初生α-Al相的析出,即L→L+α;随后温度达到共晶点(577 ℃),发生共晶反应L→α+Si。根据AlSi10Mg的凝固过程,上文所述的枝晶(胞晶、树枝晶)为初生α-Al,即图4中的亮区;当温度达共晶点时,在枝晶间析出Al-Si共晶组织,即图中4的暗区,但枝晶生长方向的定向性决定了Al-Si共晶组织的析出形态,造成合金在不同方向上组织形态的各向异性。

图 5. Al-Si二元共晶相图(红线为Al-10Si的凝固路径与相转变过程)[20]

Fig. 5. Phase diagram of aluminum-silicon (the red dashed line shows the solidification path and phase transformation of Al-10Si)[20]

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图6为SLM成形过程中AlSi10Mg合金熔池固-液界面推进示意图,熔池形态由固-液界面决定,而固-液界面的推进速度与激光热源的移动速率有关,因此将固-液界面沿扫描方向的速率记为v_b,即激光热源的移动速率,将沿熔池固-液界面法线方向的速率记为v_S-L,即熔池的凝固速率,两者之间的夹角记为θ。由几何关系可知^[22]

vS-L=vb·cosθ。(1)

图 6. SLM成形AiSi10Mg合金熔池固-液界面推进示意图

Fig. 6. Schematic drawing of solid-liquid interface of SLM formed AlSi10Mg alloy melt pool

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可见,由熔池底部到顶部,凝固速率v_S-L由0逐渐增大为接近v_b,而熔池底部因可以通过前一层材料进行充分的热传导,因而具有更大的温度梯度,但热积累效应使温度梯度G沿熔池底部到顶部逐渐降低,这也说明了熔池底部与顶部具有不同的温度梯度G和凝固速率v_S-L,而这两个参数会显著影响熔池中枝晶的生长形态与大小。凝固理论^[23]指出,在具有特定温度梯度的强制凝固过程中,随着凝固速率的提高,固-液界面通常经历平界面→胞晶→树枝晶→胞晶→平界面生长,而SLM过程作为近快速凝固过程,凝固过程中熔池底部具有较高的温度梯度和较低的凝固速率,因此α-Al以胞晶的形态生长,几乎不存在二次分支;此后随着凝固速率的增加,α-Al转为树枝状生长,出现较为发达的二次枝晶臂,且比熔池底部的枝晶更细小。

图7更清晰地显示出熔池底部边界的胞状晶区和内部的树枝晶区。在熔池底部边界,枝晶形态为粗大的胞状晶,胞状晶区宽度不超过10 μm,而在熔池内部则转变为带有明显二次分支的定向性较强的树枝晶。针对熔池底部边界和内部不同的晶粒生长形态,可由温度梯度G与凝固速率v_S-L的比值(G/v_S-L)判定^[23]。熔池底部边界为初始固-液界面形成区域,在凝固过程中,该处的温度梯度较大而凝固速率较小,因此G/v_S-L值大;而在熔池内部,热传导条件的变化使温度梯度降低,但凝固速率却显著增加,因而G/v_S-L值小于熔池底部边界区域。熔池底部边界与内部G/v_S-L值的不同造成两处枝晶生长形态存在上述差异。

图 7. SLM成形AiSi10Mg合金熔池中的胞状晶区与树枝状晶区

Fig. 7. Cellular and dendrite zones in SLM formed AlSi10Mg melt pool

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图8为块状试样A面的SEM高倍组织形貌,组织中存在微小气孔,且气孔直径不超过10 μm,对于此类缺陷不做深入讨论,这里主要研究材料内部组织生长特征的各向异性。根据前文的金相分析结果可知,在熔池凝固过程中,液相中先部分析出α-Al相,α-Al相以树枝晶的形态生长,当温度达到共晶点(577 ℃)时,在α-Al枝晶间的残余液相中析出Al-Si共晶体,因此图中黑色区域为初生α-Al相,灰色区域为Al-Si共晶体。可见,合金中共晶组织的形核与生长对合金材料的组织特征具有重要影响。然而,激光立体成形(LSF)中Al-Si系合金共晶组织的生长研究表明^[24-26],在高冷却速率条件下,Al-Si系合金中的Al-Si共晶组织在初生α-Al枝晶间的液相中独立形核,并通过相互协调耦合生长长大,这为本研究提供了理论支撑。 SLM过程具有比LSF更高的冷却速率,因此Al-Si共晶组织的形核与生长机理与LSF过程相同,但形成的Al-Si共晶组织更加细小,并连续析出于初生α-Al枝晶间的液相中,最终呈现细长纤维状或网状结构。图8中白色虚线为熔池边界,白色箭头指向为Al-Si共晶组织的生长方向,可以看出Al-Si共晶组织呈典型的外延生长特征。在图8中的a区域,Al-Si共晶组织呈细长针状生长,并具有从熔池底部向顶部生长的严格取向,Al-Si共晶组织的长宽比较大,宽度约为0.2 μm;在图8中的b、c区域,熔池内部Al-Si共晶组织的生长方向并不一致,如图中白色箭头所示,但总的趋势是沿熔池边缘面法线方向。Thijs等^[13]在研究AlSi10Mg合金组织演化时通过晶粒的电子背散射衍射(EBSD)形貌观察到过类似的现象。

图 8. SLM成形AlSi10Mg块状试样A面组织的SEM形貌及各区域放大图(白色虚线为熔池边界,白色箭头示意方向为树枝晶生长方向)

Fig. 8. SEM morphology of A plane of cubical AlSi10Mg sample formed by SLM (the white dashed line shows the boundary of melt pool and the white arrows present the growth direction of dendrites)

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图9为块状试样C面的SEM高倍组织形貌及各区域放大图,图中红色虚线将组织按粗细程度分为三个区域,即位于熔池内部的组织细小区域(细晶区)、处于熔池边界的组织粗大区域(粗晶区)和由前一层扫描引起的热影响区。三个区域中析出的Al-Si共晶组织在形态和尺度方面均存在一定差异。在熔池内部的细晶区,Al-Si共晶组织在α-Al枝晶间析出,其形态呈细密的网状结构,宽度<1 μm,初生α-Al相被Al-Si共晶组织包围;粗晶区位于熔池边界,由于此处初生的α-Al以胞晶形式生长,因此Al-Si共晶组织的形态呈近乎圆形的网状结构,宽度在1~2 μm之间。可见:与熔池内部相比,熔池边界的Al-Si共晶组织明显粗化;热影响区位于熔池外侧,由前一层扫描过程中激光对该处的二次加热作用形成,热循环使该处的Al-Si共晶组织分解,网状Al-Si共晶组织逐渐中断,形态接近球状颗粒。

图10为图9中a、b、c三区域中Al-Si共晶组织的形态演化示意图。根据前文的分析可知:熔池内部的Al-Si共晶组织在初生α-Al枝晶间析出并长大,熔池内部更大的凝固速率在一定程度上细化了α-Al枝晶,因此在后续共晶反应中析出的Al-Si共晶组织呈致密的网状结构分布于α-Al枝晶间;与熔池内部相比,熔池边界较大的温度梯度和较低的凝固速率使Al-Si共晶组织更粗大,粗大的胞晶间在共晶反应前残留有更多的液相,因此在后续共晶反应中形成更多的Si相;前一层扫描过程中的热循环作用,极大地提高了热影响区Al-Si共晶组织的扩散激活能,并增大了Al-Si共晶组织的扩散速率,使该区域中的Al-Si共晶组织发生扩散,具体表现为网状Al-Si共晶组织发生分解并逐渐球化,由连续的网状结构变为间断的微粒状。

3.2 力学性能

图11为通过室温拉伸试验获得的三组横向试样(T,沿扫描方向)与三组纵向试样(L,沿沉积方

图 9. SLM成形AlSi10Mg块状试样C面组织的SEM形貌

Fig. 9. SEM morphology of C plane of cubical AlSi10Mg sample formed by SLM

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图 10. SLM成形AiSi10Mg合金熔池不同区域Al-Si共晶组织的形态演化示意图

Fig. 10. Schematic of morphological evolution of Al-Si eutectic structure in different zones of melt pool in SLM formed AlSi10Mg

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向)的强度与延伸率。如图11(a)所示,纵向试样的屈服强度(YS)比横向试样高,约高17 MPa,两者的抗拉强度(UTS)相当,可见,横、纵向试样在强度方面的各向异性并不明显;图11(b)中两者的塑性延伸率却表现出强烈的各向异性,纵向试样的延伸率最大为(8.33±0.52)%,而横向试样的延伸率最大为(14.03±0.25)%。表3为6组试样的拉伸结果及其与传统压力铸造合金性能的对比。室温拉伸过程对纵向试样沿沉积方向施加应力,三组拉伸试样的屈服强度均值为(290.13±4.1) MPa,抗拉强度均值为(327.88±3.9) MPa,延伸率均值为(7.07±0.41)%。在拉伸过程中,对横向试样沿垂直于沉积方向施加应力,三组拉伸试样的屈服强度均值为(273.51±5.6) MPa,抗拉强度均值为(321.98±4.8) MPa,延伸率均值为(13.52±0.24)%。

根据室温拉伸结果,横、纵向试样强度的各向异性不显著,然而两者的延伸率相差近一倍,可见,SLM成形材料性能的各向异性主要表现为延展性的各向异性。

表3中的数据还指出,SLM成形AlSi10Mg试样的综合性能优于传统压力铸造零件。虽然压力铸造AlSi10Mg零件的抗拉强度与本研究中SLM成形试样相当,但其屈服强度只有175 MPa。此外,铸件的延伸率也仅有3%,接近脆性材料,而SLM成形试样的延伸率[最大为(14.03±0.25)%],远高于铸件。铸件与SLM成形试样力学性能的差异源于

图 11. SLM成形AlSi10Mg合金横向、纵向试样的室温拉伸性能。(a)强度;(b)延伸率

Fig. 11. Room temperature tensile properties of SLM formed AlSi10Mg alloy in transverse and longitudinal directions. (a) Strength; (b) elongation

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其组织。根据3.1节的分析可知,SLM成形AlSi10Mg合金的显微组织细密,平均枝晶间距不超过10 μm。根据细晶强化理论^[14],晶粒尺寸与材料强度之间的关系可用Hall-Petch公式描述:

σ=σ0+kd-(1/2),(2)

式中:σ为材料的强度;σ₀为阻碍位错运动的抗力,相当于理想单晶体的屈服强度;k为Hall-Petch系数;d为晶粒尺寸。在SLM成形AlSi10Mg合金中,不仅晶粒得到细化,晶界数量增加,而且共晶反应中析出的细密的网状Al-Si共晶组织形成的大量Al-Si界面也会阻碍位错运动。可见,多因素的综合作用提高了材料的强度。

图 12. SLM成形AlSi10Mg合金室温拉伸断口的SEM形貌。 (a)~(c)纵向试样;(d)~(f)横向试样

Fig. 12. SEM tensile fractures of SLM formed AlSi10Mg alloy at room temperature. (a)-(c) Longitudinal sample; (d)-(f) transverse sample

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图12为纵向与横向拉伸试样断口的SEM形貌。图12(a)中红色箭头所指处显示断口位置存在大量高低不平的解理小平面,并形成了多个解理台阶,总体呈沿晶断裂的特征。图12(b)、(c)为解理平面处的局部放大形貌,可以发现在解理面上存在大量尺寸为1~2 μm的韧窝,韧窝形状规则但深度较浅,故而纵向试样的延伸率较低;此外,在韧窝尾部存在断裂的Si相,如图12(c)中红色箭头所指。横向试样断口中虽然也存在解理小台阶,但在断口局部位置存在尺寸为5~10 μm的Si颗粒,如图中红色虚线所示,且在Si相表面存在微裂纹,表明该处在断裂前经历了较强的塑性变形过程。在图12(e)、(f)中可以发现,横向试样断口上的韧窝尺寸普遍小于1 μm,但韧窝深度明显大于纵向试样,这一点说明在塑性变形过程中横向试样的变形更加剧烈,因而宏观延伸率更大。

通过以上分析可知,SLM成形AlSi10Mg合金试样的各向异性主要表现在延展性上,而延展性与拉伸过程中材料的塑性变形相关。在拉伸过程中,由于α-Al相的强度较低,因此塑性变形首先开始于富Al的α-Al相,然而共晶反应过程使α-Al相被细密的网状Al-Si共晶组织包围,共晶组织中的Si相因强度较高而不易产生塑性变形,因此在α-Al/Si界面处形成应力集中,如图13所示,当应力水平到达一定程度且不足以协调两相的塑性变形时,就在该界面处产生微裂纹或微孔,在随后的应变过程中微孔聚集长大并形成裂纹,随着裂纹的逐渐扩展最终导致试样发生断裂。通过对拉伸断口进行分析可知,无论拉伸应力的方向是横向还是纵向,在断口处都可以观察到Si相,而Si相析出于初生α-Al枝晶间,因此可以断定SLM成形AlSi10Mg合金的断裂方式为沿晶断裂。

图 13. SLM成形AlSi10Mg合金室温拉伸过程裂纹形成示意图

Fig. 13. Crack formation of SLM formed AlSi10Mg alloy in tensile process at room temperature

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4 结论

采用SLM技术成形了AlSi10Mg合金块状试样和室温拉伸试样,研究了AlSi10Mg合金组织与性能的各向异性,得到了如下结论:

1) SLM成形AlSi10Mg合金组织呈各向异性。熔池内部的组织细小,Al-Si共晶组织沿材料沉积方向呈典型的外延式生长,形态为细长针状,生长方向趋于沿熔池边缘面法线;Al-Si共晶组织沿扫描方向呈致密网状结构,α-Al相被包围其中,且熔池边界上的网状Al-Si共晶组织较熔池内部的Al-Si共晶组织粗大,但网状Al-Si共晶组织在热影响区发生部分分解。

2) SLM成形AlSi10Mg合金性能的各向异性主要表现在延展性上。横、纵向拉伸试样的强度相当,但延伸率相差近一倍。纵向试样断口上的韧窝尺寸小于横向试样,因而宏观塑性更差。在塑性变形过程中,α-Al相和Si相的强度不匹配,使得裂纹在两者界面处萌生并扩展,导致试样最终断裂,试样断口总体呈沿晶断裂的特征。

3) SLM成形AlSi10Mg合金的组织致密且定向性较强,细化的枝晶与大量Al-Si界面的存在显著提高了合金的综合力学性能。SLM技术独具的快速研发集成制造模式,使得其在航空发动机控制系统典型复杂零部件的设计制造中具有广阔的工程化应用前景。