基于响应面法的激光诱导击穿光谱实验装置参数优化研究

潘立剑; 陈蔚芳; 周晏锋; 崔榕芳

doi:doi:10.3788/CJL202047.0911001

中国激光, 2020, 47 (9): 0911001, 网络出版: 2020-09-16

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Parameter Optimization of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Experimental Device Based on Response Surface Methodology

论文大纲

潘立剑陈蔚芳 ^*周晏锋崔榕芳

作者单位

南京航空航天大学机电学院, 江苏南京 210001

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摘要

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有无需制备样品、多元素同时测量和快速检测等优点,在物质检测领域得到了广泛应用,选择合适的实验装置参数是其取得良好检测效果的重要基础。在单因素实验的基础上,以激光能量、延迟时间和焦深为影响因素,以光谱信背比作为响应指标,建立了一种优化激光诱导击穿光谱实验装置参数的多因素响应面模型。研究了不同影响因素及它们之间的耦合作用对光谱质量的影响,得到的最优实验参数为激光能量114 mJ,延迟时间1.86 μs,焦深1.75 mm。最后,对响应面法所得的最优实验参数进行实验验证,得出谱线信背比均值为7.45,较单因素实验法提高了1.92%,相对标准偏差为3.16%,较单因素实验法下降了0.94%。结果表明,响应面法比单因素实验法更加有效、可靠。

Abstract

Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) has been widely used in the field of material detection due to its advantages such as no sample preparation, multi-element simultaneous analysis and rapid detection. Selecting appropriate parameters of the experimental device is an important prerequisite for achieving a good detection effect. Based on the single factor experiment, a multi-factor response surface model for optimizing the parameters of the laser-induced breakdown spectroscopy experimental device is established with laser energy, delay time and depth of focus as the influencing factors and with spectral signal-to-background ratio as the response factor. The influence of different influencing factors and their coupling effects on the spectral quality are studied and the obtained optimal experimental parameters are laser energy of 114 mJ, delay time of 1.86 μs, and depth of focus of 1.75 mm. Finally, the optimal experimental parameters obtained by the response surface methodology are verified by experiments. The mean value of the signal-to-background ratio of the spectral line is 7.45, which is 1.92% higher than that by the single factor method, and the relative standard deviation is 3.16%, which is 0.94% lower than that by the single factor method. The results show that the response surface methodology is more effective and reliable than the single factor method.

1 引言

激光诱导击穿光谱技术(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是一种原子发射光谱技术^[1],它利用高能脉冲激光轰击样品表面产生等离子体,然后通过对光谱仪采集的等离子体光谱信号进行光谱分析,从而达到确定物质成分的目的。LIBS具有近似无损分析、无需制备样品、多元素同时测量和快速检测等优点^[2-4],在艺术品鉴定^[5]、冶金^[6]和环境工程^[7]等领域得到了广泛应用。

激光诱导等离子体的产生和演化是个非常复杂的过程,实验参数如激光能量、延迟时间和焦深等因素会直接影响分析检测的精度与灵敏度。为了改善此问题,许多学者对实验参数优化进行了相关研究。Shaikh等^[8]研究了不同激光波长对铝等离子体的激发温度与电子数密度的影响,发现长波长下的等离子体的激发温度较高,而短波长下的等离子体的谱线强度更强,电子密度更大。张雷等^[9]以信背比作为参数优化的依据,发现经过优化的LIBS实验装置对煤粉中C元素测量的标准偏差由优化前的6.7%下降至1.6%,测量精度得到了较大提高。李乘等^[10]以混合水溶液中选定的分析谱线作为研究对象,以LIBS信号信背比的最大化为优化标准,优化了光谱探测系统的关键实验参数。

传统的参数优化过程都是研究单因素的影响规律,即通过改变一种因素,并保持其他因素不变,研究该因素对检测结果的影响。对于不同的样品与元素,其最佳的实验参数是不同的,若通过单因素实验的方法来寻找每个实验参数的最优值,需要大量的实验测试,步骤十分繁琐,且不同实验参数之间可能存在耦合关系,每个单因素最优值的组合可能并非是当前实验条件下的最佳实验参数组合。考虑多种影响因素及各因素间的交互作用的统计学方法也许是更加有效的办法。孙兰香等^[11]利用二次回归正交设计(QROD)法构建了LIBS多因素参数优化模型,结果表明,该模型可以获得比单因素优化方法相对更优的检测结果,且大大减少了实验次数,提高了检测效率。鄢然等^[12]通过响应面法建立了尺寸精度与工艺参数之间的数学模型,研究了不同实验参数及其交互作用对选择性激光烧结制件成型精度的影响,并得出了最优的工艺参数。

响应面法相比于正交实验法,可以连续地对实验中的各个因素进行分析,进而找到整个区域中的最佳实验参数组合与响应值的最优值,所得结果更加可靠、合理。因此,基于上述研究,本文以分析谱线的信背比作为响应,建立了多因素响应面优化模型,研究了激光能量、延迟时间、焦深及它们之间的耦合作用对光谱质量的影响,从而得出了最优的实验参数组合,并将结果与单因素最优组合进行对比,验证了基于响应面法所建立的优化模型的有效性。

2 基本原理

响应面法^[13-15](Response Surface Methodology,RSM)通过对指定设计空间内的样本点集合进行有限次数的实验设计,回归拟合出响应目标与设计变量之间的函数关系,从而获得设计变量的最优组合,使目标函数达到最优。

当求解问题涉及多目标优化时,可以采用多项式响应面模型来拟合因素与响应之间的函数关系,当实验区域远离响应面的最优区域时,宜采用响应面的一阶模型进行逼近;当实验区域接近或位于最优区域时,可用二阶多项式模型来逼近响应面。其中,一阶与二阶多项式响应面模型^[16]可表示为

\begin{matrix} Y = β_{0} + \overset{n}{\sum_{i = 1}} β_{i} x_{i}, (1) \end{matrix}

Y = β_{0} + \overset{n}{\sum_{i = 1}} β_{i} x_{i} + \overset{n}{\sum_{i = 1}} β_{ii} x_{i} + \overset{n}{\sum_{i = 1}} \overset{n}{\sum_{i < j}} β_{ij} x_{i} x_{j}, (2)

式中:x为影响因素变量;i、j为影响因素的编号;n为影响因素的数量;Y为预测响应值;β₀、β_i、β_ii和β_ij分别表示偏移项、线性偏移、二阶偏移系数和交互作用系数。本文中影响因素为激光能量、延迟时间和焦深,其中焦深表示聚焦点到样品表面的距离。

在实际光谱分析中,光谱强度增大意味着背景噪声也会增大,当背景噪声的增长速度高于谱线强度的增长速度时,分析谱线的信背比就会下降,所以本文选取信背比R_SBR作为响应面模型的响应。响应指标R_SBR越大,表明该组实验参数的性能越好。

3 实验部分

3.1 实验装置

实验系统原理及组成如图1所示。实验采用调Q开关的Nd∶YAG脉冲激光器(Dawa-200,镭宝光电技术有限公司,北京),波长为1064 nm,最大重复频率为20 Hz,脉冲宽度为8 ns,最大输出能量为200 mJ;光纤光谱仪(AvaSpec-ULS2048CL-4-EVO,爱万提斯科技有限公司,荷兰)的平均光谱分辨率为0.08~0.2 nm,波长探测范围为200~1080 nm。激光经过45°反射镜和平凸透镜L1(焦距为100 mm)聚焦于三维移动平台上的铝合金样品上,激发出等离子体,随后等离子体发射光经平凸透镜L2(焦距为100 mm)与L3(焦距为100 mm)被光纤耦合器采集传输至光纤光谱仪,最后利用计算机对光谱仪得出的光谱数据进行分析处理。其中,脉冲激光器与光纤光谱仪之间的时序关系由数字脉冲发生器(DG535,斯坦福公司,美国)控制。

图 1. LIBS实验系统原理图

Fig. 1. Schematic of LIBS experimental system

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3.2 单因素实验设计

实验样品为一块铝合金标样,生产厂家为济南众标。基础工作参数为:脉冲激光能量100 mJ,脉冲频率5 Hz,光谱仪相对激光器Q开关延迟3 μs,积分时间30 μs,焦深1 mm。在上述基础工作参数下,通过单独调整激光能量、延迟时间和焦深,分别研究各因素对光谱分析线信背比的影响,其中单因素及其水平信息如表1所示。每组实验均在标样表面选取20个测量点,每个测量点用激光激发30次,为降低样品表面污渍的影响,取后20次测量数据的平均值作为该点的测量结果,最终在每组实验参数下获得20组实验数据。图2为不同激光能量下铝合金标样在200~500 nm波长范围内的光谱图。

表 1. 单因素实验的因素及水平

Table 1. Factors and levels for single factor experiment

Factor	Value
Laser energy /mJ	80,90,100,110,120
Delay time /μs	1,2,3,4,5
Depth of focus /mm	-1,0,1,2,3

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图 2. 铝合金光谱图

Fig. 2. LIBS spectra of aluminum alloy

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3.3 响应面实验设计

在单因素实验的基础上,利用Design-Export软件中的Box-Behnken实验设计方法进行实验方案的设计,以激光能量、延迟时间及焦深作为实验因素,以信背比R_SBR作为响应,每个因素取三个水平,以(0,±1)进行编码,其中“0”代表中心点,“1”代表高水平,“-1”代表低水平。实验因素及水平如表2所示。以Al 265.25作为分析谱线,将各因素及其水平值输入软件,最终确定17组实验参数,详细的实验设计参数及结果如表3所示。

表 2. 响应面实验的因素及水平

Table 2. Factors and levels for response surface methodology

Factor	Variablesymbol	Level
Factor	Variablesymbol	-1	0	1
Laser energy /mJ	X₁	100	110	120
Delay time /μs	X₂	1	2	3
Depth of focus /mm	X₃	1	2	3

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表 3. 实验设计参数与结果

Table 3. Design parameters and results of experiments

Experiment No.	X₁ / mJ	X₂ /μs	X₃ / mm	R_SBR
1	120	2	3	6.42
2	110	2	2	7.12
3	110	2	2	7.31
4	120	1	2	7.02
5	110	3	1	6.61
6	110	2	2	7.42
7	100	2	1	6.48
8	110	1	1	6.85
9	100	2	3	6.29
10	110	3	3	6.45
11	110	2	2	7.39
12	110	2	2	7.27
13	100	3	2	6.54
14	120	3	2	6.87
15	120	2	1	7.04
16	100	1	2	6.35
17	110	1	3	6.56

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4 实验结果与分析

4.1 单因素实验结果分析

根据3.2中的单因素实验数据,以Al 265.25作为分析谱线,激光能量、延迟时间和焦深各单因素对谱线强度及信背比的影响如图3所示。由图3可知,光谱强度随着激光能量的增大而增大,信背比先增大后减小,光谱强度峰值出现在110 mJ处,这主要是因为随着激光能量的增加,样品表面的聚焦区

域更容易获得高能量,产生的高能等离子体的温度和电子数密度也随之增加,但由于自吸收效应的增强,谱线强度在110 mJ之后的上升速度变缓,出现饱和现象;分析谱线的强度随着延迟时间的增大而不断减小,当延迟时间为2 μs左右时,信背比取得最大值,这是因为在等离子体产生初期,背景辐射的衰减速度相对于光谱信号更快,经过一定延迟时间后能够得到光谱质量更高的信号。当焦深从-1 mm到3 mm变化时,光谱强度先增大后减小,信背比在2 mm处达到最大值,这是由于透镜聚焦点位于样品表面上方时,空气在聚焦点处被击穿,激光到达样品表面时已损耗一部分能量,得到的谱线强度比较低;当聚焦点位于样品表面下方不远处时,激光在光束传播方向上的有效作用距离增大,激光接触的物质增多,谱线强度得到增强;而当聚焦点继续向下移动时,光斑变大,作用在样品表面的激光能量密度不断降低,这使得被激发物质的光谱强度降低。因此,在当前实验条件下,激光能量110 mJ、延迟时间2 μs和焦深2 mm为各单因素的最优实验参数。

图 3. 单因素实验结果。(a)激光能量;(b)延迟时间;(c)焦深

Fig. 3. Results of single factor experiment. (a) Laser energy; (b) delay time; (c) depth of focus

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4.2 响应面法实验结果分析

利用Design-Expert 软件对表3中的实验结果进行多元回归方程拟合,得到的拟合回归方程为

\begin{matrix} Y = - 41.83 + 0.79 \times X_{1} + 1.93 \times X_{2} + 2.60 \times X_{3} - 0.0085 \times X_{1} X_{2} - 0.011 \times X_{1} X_{3} + 0.033 \times X_{2} X_{3} \\ - 0.0033 \times X_{1}^{2} - 0.27 \times X_{2}^{2} - 0.41 \times X_{3}^{2} 。 (3) \end{matrix}

进一步对回归方程进行方差分析,结果如表4所示。其中,Y代表显著,N代表不显著;X₁X₂表示激光能量和延迟时间的交互作用,X₁X₃与X₂X₃的含义同理;P和F代表相关系数的显著性,通常当P小于0. 05时,可认为该因素对目标函数的影响显著,P值越小,所对应的因素的影响越显著;失拟项表示回归方程未能拟合的部分或未考虑到的因素,失拟项的P值在不超过1的情况下,P值越大说明方程的拟合效果越好。Design-Expert软件还给出了残差的正态概率分布图、预测值与实际值分布图,分别如图4、5所示。

表 4. 方差分析

Table 4. Analysis of variance

Source	Sum of square	Degree of freedom	Mean square error	F	P	Significant
Model	2.31	9	0.26	17.43	0.0005	Y
X₁	0.36	1	0.36	24.24	0.0017	Y
X₂	0.012	1	0.012	0.82	0.3965
X₃	0.20	1	0.20	13.47	0.0080	Y
X₁X₂	0.029	1	0.029	1.96	0.2040
X₁X₃	0.046	1	0.046	3.14	0.1198
X₂X₃	0.0042	1	0.0042	0.29	0.6088
$\begin{matrix} X_{1}^{2} \end{matrix}$	0.47	1	0.47	31.79	0.0008	Y
$\begin{matrix} X_{2}^{2} \end{matrix}$	0.31	1	0.31	21.38	0.0024	Y
$\begin{matrix} X_{3}^{2} \end{matrix}$	0.71	1	0.71	48.29	0.0002	Y
Residual	0.10	7	0.015
Lack of fit	0.047	3	0.016	1.13	0.4380	N
Pure error	0.056	4	0.014

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图 4. 残差的正态概率分布图

Fig. 4. Normal probability distribution of residuals

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图 5. 预测值与实际值分布图

Fig. 5. Distribution of predicted and actual values

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可以看出,X₁、X₃、 $\begin{matrix} X_{1}^{2} \end{matrix}$ 、 $\begin{matrix} X_{2}^{2} \end{matrix}$ 与 $\begin{matrix} X_{3}^{2} \end{matrix}$ 为显著因素,失拟项不显著,残差的正态概率基本分布在一条直线上,实际值与预测值分布图呈现明显的线性关系,表明多元回归模型的拟合精度好,适应性强。在本实验所取的各因素水平范围内,各因素对谱线信背比的影响顺序为: $\begin{matrix} X_{3}^{2} \end{matrix}$ , $\begin{matrix} X_{1}^{2} \end{matrix}$ ,X₁, $\begin{matrix} X_{2}^{2} \end{matrix}$ ,X₃,X₁X₃,X₁X₂,X₂,X₂X₃。

图6~8为各因素的交互作用对谱线信背比影响的三维曲面图和等高线图,其中等高线图的形状越接近椭圆形则表示因素之间的交互作用对响应值的影响越强,越接近圆形则表示影响越弱,等高线上的数字表示R_SBR。可以看出,激光能量与焦深的交互作用对响应值的影响最明显,而延迟时间与焦深的交互作用对响应值的影响最弱;不同因素之间的交互作用的三维曲面均存在峰值点,这意味着响应值在当前各因素水平范围内存在最大值。经分析可知,当响应值最大时,激光能量为114 mJ,延迟时间为1.86 μs,焦深为1.75 mm,多元回归模型预测的谱线信背比为7.36。

图 6. 激光能量与延迟时间的交互作用对谱线信背比的影响。(a)响应面图;(b)等高线图

Fig. 6. Effect of interaction between laser energy and delay time on SBR of spectral line. (a) Response surface diagram; (b) contour map

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图 7. 激光能量与焦深的交互作用对谱线信背比的影响。(a)响应面图;(b)等高线图

Fig. 7. Effect of interaction between laser energy and depth of focus on SBR of spectral line. (a) Response surface diagram; (b) contour map

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图 8. 延迟时间与焦深的交互作用对谱线信背比的影响。(a)响应面图;(b)等高线图

Fig. 8. Effect of interaction between delay time and depth of focus on SBR of spectral line. (a) Response surface diagram; (b) contour map

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为了验证响应面法用于LIBS实验装置参数优化的有效性,分别采用响应面法与单因素实验法所得的最佳实验参数进行了5次实验验证,单因素实验法所得的谱线信背比均值为7.31,相对标准偏差为4.10%;响应面法所得的谱线信背比均值为7.45,较单因素实验法提高了1.92%,相对标准偏差为3.16%,较单因素实验法下降了0.94%,与模型预测值的相对误差为1.22%。由此可见,利用响应面法优化激光诱导击穿光谱实验装置参数是可行的,且相对于传统单因素实验方法更加有效、可靠。

5 结论

基于响应面法提出了一种优化激光诱导击穿光谱实验装置参数的方法,以谱线信背比作为响应指标,以激光能量、延迟时间和焦深为影响因素,研究了不同影响因素及它们之间的耦合作用对光谱质量的影响,最终得到的最优实验参数为:激光能量114 mJ,延迟时间1.86 μs,焦深1.75 mm。对该结果进行实验验证,得出谱线信背比均值为7.45,较单因素实验法提高了1.92%,相对标准偏差为3.16%,较单因素实验法下降了0.94%。结果表明,在当前实验条件下,利用响应面法能够有效优化激光诱导击穿光谱实验装置参数,且优化效果优于传统单因素实验法。

参考文献

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1 引言

2 基本原理

3 实验部分

3.1 实验装置

图 1. LIBS实验系统原理图

Fig. 1. Schematic of LIBS experimental system

3.2 单因素实验设计

表 1. 单因素实验的因素及水平

Table 1. Factors and levels for single factor experiment

图 2. 铝合金光谱图

Fig. 2. LIBS spectra of aluminum alloy

3.3 响应面实验设计

表 2. 响应面实验的因素及水平

Table 2. Factors and levels for response surface methodology

表 3. 实验设计参数与结果

Table 3. Design parameters and results of experiments

4 实验结果与分析

4.1 单因素实验结果分析

图 3. 单因素实验结果。(a)激光能量;(b)延迟时间;(c)焦深

Fig. 3. Results of single factor experiment. (a) Laser energy; (b) delay time; (c) depth of focus

4.2 响应面法实验结果分析

表 4. 方差分析

Table 4. Analysis of variance

图 4. 残差的正态概率分布图

Fig. 4. Normal probability distribution of residuals

图 5. 预测值与实际值分布图

Fig. 5. Distribution of predicted and actual values

图 6. 激光能量与延迟时间的交互作用对谱线信背比的影响。(a)响应面图;(b)等高线图

Fig. 6. Effect of interaction between laser energy and delay time on SBR of spectral line. (a) Response surface diagram; (b) contour map

图 7. 激光能量与焦深的交互作用对谱线信背比的影响。(a)响应面图;(b)等高线图

Fig. 7. Effect of interaction between laser energy and depth of focus on SBR of spectral line. (a) Response surface diagram; (b) contour map

图 8. 延迟时间与焦深的交互作用对谱线信背比的影响。(a)响应面图;(b)等高线图

Fig. 8. Effect of interaction between delay time and depth of focus on SBR of spectral line. (a) Response surface diagram; (b) contour map

5 结论

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1 引言

2 基本原理

3 实验部分

3.1 实验装置

图 1. LIBS实验系统原理图

Fig. 1. Schematic of LIBS experimental system

3.2 单因素实验设计

表 1. 单因素实验的因素及水平

Table 1. Factors and levels for single factor experiment

图 2. 铝合金光谱图

Fig. 2. LIBS spectra of aluminum alloy

3.3 响应面实验设计

表 2. 响应面实验的因素及水平

Table 2. Factors and levels for response surface methodology

表 3. 实验设计参数与结果

Table 3. Design parameters and results of experiments

4 实验结果与分析

4.1 单因素实验结果分析

图 3. 单因素实验结果。(a)激光能量;(b)延迟时间;(c)焦深

Fig. 3. Results of single factor experiment. (a) Laser energy; (b) delay time; (c) depth of focus

4.2 响应面法实验结果分析

表 4. 方差分析

Table 4. Analysis of variance

图 4. 残差的正态概率分布图

Fig. 4. Normal probability distribution of residuals

图 5. 预测值与实际值分布图

Fig. 5. Distribution of predicted and actual values

图 6. 激光能量与延迟时间的交互作用对谱线信背比的影响。(a)响应面图;(b)等高线图

Fig. 6. Effect of interaction between laser energy and delay time on SBR of spectral line. (a) Response surface diagram; (b) contour map

图 7. 激光能量与焦深的交互作用对谱线信背比的影响。(a)响应面图;(b)等高线图

Fig. 7. Effect of interaction between laser energy and depth of focus on SBR of spectral line. (a) Response surface diagram; (b) contour map

图 8. 延迟时间与焦深的交互作用对谱线信背比的影响。(a)响应面图;(b)等高线图

Fig. 8. Effect of interaction between delay time and depth of focus on SBR of spectral line. (a) Response surface diagram; (b) contour map

5 结论

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