建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2+可与双硫腙生成疏水性螯合物, 水浴加热15 min, 鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相, 经离心与水相分开。在单因素基础上, 筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素—溶液pH、 Triton X-114浓度、 双硫腙浓度和平衡温度, 并首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。结果表明, 响应值与因素之间可采用二项式拟合, 四个因素的一次项和二次项, 以及pH和Trion X-114、 双硫腙交互项对萃取率影响显著, p＜0.05; 浊点萃取的最佳条件为: pH值为5.1, Trion X-114浓度1.16 g·L-1, 双硫腙浓度为4.87 mol·L-1, 平衡温度为35.6 ℃, 理论荧光值4 528.74, 实测值与其较接近, 仅有2.1%的差别。汞在1~5 μg·L-1与荧光值有良好的线性关系, 方法检出限为0.012 47 μg·L-1, RSD为1.30%。该方法成功用于巴戟天、 穿心莲和陈皮中汞含量的测定, 加标回收率为95.0%~100.0%。Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化。