高光谱成像技术是一种将成像与光谱相结合的新型无损检测技术, 属于间接分析方法; 光谱模型的建立非常关键, 需综合考察各建模因素间的交互作用。 应用Box-Behnken法设计响应面试验优化冷鲜滩羊肉蛋白质含量的可见/近红外高光谱定量检测模型。 使用可见/近红外高光谱成像系统采集冷鲜滩羊肉样本的高光谱图像, 分析肉样反射光谱特性。 采用二维相关光谱技术(2DCOS), 以冷鲜滩羊肉中蛋白质含量为“外界扰动”, 研究扰动条件下光谱信号的动态变化, 解析二维相关光谱谱图特征, 寻找与微扰相关的敏感变量。 分别采用多元散射校正(multiplicative scatter correction, MSC)和标准正态变量变换(standard normalized variate, SNV)提取有用信号, 优化所选特征波段光谱质量。 为实现数据快速降维, 减少大量光谱数据处理负担, 采用变量组合集群分析法(variable combination population analysis, VCPA)和应用竞争性自适应加权算法(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)对2DCOS范围内特征波段进行二次优选。 根据Design-Expert软件中Box-Behnken法设计响应面试验, 以特征优选、 光谱预处理及多元校正方法为考察因素, 各因素中3种不同方法为水平, 建立冷鲜滩羊肉蛋白质含量分析的优化检测体系。 结果表明, 波长473, 679, 734和814 nm处存在较强的自相关峰, 473~814 nm范围内的特征波段为冷鲜滩羊肉蛋白质检测的敏感区域; MSC和SNV能够消除肉样自身散射作用的干扰, CARS和VCPA对特征波段进行二次优选, 分别优选出了16和9个特征波长; 各因素对蛋白质可见/近红外光谱模型预测性能的影响顺序为特征优选方法>预处理方法>多元校正方法, 优选出2DCOS-SNV-LSSVM模型具有较高的运行速率和预测能力, 其Rc=0.858 8, RMSEC=0.005 8; Rp=0.860 4, RMSEP=0.005 7。 研究表明, Box-Behnken法在可见/近红外高光谱(400~1 000 nm)建模参数优化选择中的应用, 可以有效地实现滩羊肉品质智能监控与质量安全快速无损分析, 为分析对象光谱模型的优化及提高预测结果的准确性提供理论参考。

建立了浊点萃取分离原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。Hg2+可与双硫腙生成疏水性螯合物, 水浴加热15 min, 鳌合物被萃取到Triton X-114表面活性剂相, 经离心与水相分开。在单因素基础上, 筛选出对萃取效率有较为显著影响的四因素—溶液pH、 Triton X-114浓度、 双硫腙浓度和平衡温度, 并首次采用Box-Behnken设计和响应面法优化实验参数。结果表明, 响应值与因素之间可采用二项式拟合, 四个因素的一次项和二次项, 以及pH和Trion X-114、 双硫腙交互项对萃取率影响显著, p＜0.05; 浊点萃取的最佳条件为: pH值为5.1, Trion X-114浓度1.16 g·L-1, 双硫腙浓度为4.87 mol·L-1, 平衡温度为35.6 ℃, 理论荧光值4 528.74, 实测值与其较接近, 仅有2.1%的差别。汞在1~5 μg·L-1与荧光值有良好的线性关系, 方法检出限为0.012 47 μg·L-1, RSD为1.30%。该方法成功用于巴戟天、 穿心莲和陈皮中汞含量的测定, 加标回收率为95.0%~100.0%。Box-Behnken设计结合响应面分析法可以很好的用于浊点萃取条件的优化。