利用磷酸三丁酯形成的反胶束在常温常压下制备出一种超浓盐酸,其酸水摩尔比(nHCl/nH2O)在0.50~1.50之间,高于常温常压下饱和浓盐酸的酸水摩尔比(0.28).红外光谱的研究结果表明超浓盐酸中部分氯化氢未发生电离,而是以分子形式存在.同时HCl参与了体系内氢键网络的形成.超浓盐酸体系提供了一个特殊的物理化学环境,使得溶于其中的铜离子呈红棕色.采用FTIR及UV-Vis对含铜离子的超浓酸体系进行了表征.结果表明,超浓酸中,铜离子的d—d跃迁和电荷迁移跃迁谱带都发生了明显的变化.铜离子的加入对超浓盐酸体系中未电离的HCl分子的氢键体系产生明显影响.

双异步正交样品设计(DAOSD)是通过对样品体系施加浓度的微扰,诱导光谱信号产生动态变化,并通过数学处理研究样品中物质间相互作用的二维相关光谱方法.提高二维谱图的信噪比对于谱图中交叉峰的分辨乃至物质间相互作用的考察有着十分重要的意义.通过计算机模拟考察了DAOSD构建二维相关光谱的方法中样品浓度序列对光谱行为影响.结果表明,在溶液数量较少的情况下,通过改变样品的浓度和组合顺序,可以有效提高交叉峰的信噪比,从而得到更高质量的二维谱图.

能源是经济与社会发展的基本动力, 随着全球经济发展以及世界人口的增长, 能源与环境的危机也日渐凸显。 所以开发可再生能源成为减碳和实现社会可持续发展的必然选择。 目前, 生物质因具有CO2零排放不会造成温室效应的特点, 被公认是一种优质的燃料。 但是生物质同时具有含氧量高和含碳量少的特点, 而碳含量对于生物质燃烧在释放能量方面具有积极的作用, 氧含量则起到负面作用。 所以生物质也存在不抗烧, 热值低等缺点。 本实验的目的是找到一种可以提高生物质碳含量和降低氧含量的方法。 糖类物质是生物质的重要组成部分, 本工作采用了不同浓度的盐酸、 硫酸和高氯酸分别与糖类物质在常温常压条件下进行碳化反应。 并通过X射线光电子能谱(XPS)、 元素分析和显微红外分析等方法对碳化残余物质进行表征, 结果发现样品的碳含量都有了明显的增加并且伴随着氧含量的下降。 同时, 通过滴定的方法发现各种酸都有少量的消耗, 可以用于循环利用, 减少酸污染。 值得提出的是, 本实验所有的反应都是在常温常压零能耗的条件下进行的, 这大大减少了其他能源的消耗, 减少环境危机。 所以本研究为可能改善生物质燃料燃烧的特性, 降低能源利用带来的环境污染和产生更高能量密度能源物质提供了新的机会。

在分析复杂混合物方面原位薄层色谱-红外光谱联用有巨大潜力, 二者联用能够相互取长补短, 极大地提高对复杂混合物的解析能力。 但因固定相自身的红外吸收能够对样品的检测造成干扰, 使该方法进展缓慢。 实验应用对中红外光透明的碘化银纳米微粒作为固定相制备薄层层析板, 并对碘化银薄层板的层析效果及原位红外光谱检测的可行性进行了初步的研究。 通过正交设计实验法优化反应条件, 制备出粒径为100 nm左右的碘化银颗粒; 应用沉降-挥发法制备薄层层析板, 实验表明该薄层板具备分离混合物的能力, 且原位红外光谱检测结果表明碘化银作为固定相不干扰样品检测。

尼龙6是一种多晶型的半结晶高聚物。 实验采用蒸沉法制备出尼龙6, 首先通过XRD和FTIR的手段进行表征, 与采用沸水处理的尼龙6样品表征结果对比, 确定其为γ晶型, 然后在130～211 ℃的温度范围内进行热处理, 通过DSC研究其在低于熔点热处理时的整个热行为变化过程, 并运用FTIR观察其在不同条件下热处理发生的晶型变化。 发现蒸沉法制备的γ晶型尼龙6随着热处理温度的升高, 整体结晶完善度以及晶片厚度随着处理温度的升高而增加。 而且在这个过程中, 样品厚度不同的晶片在不同温度下发生了γ晶型向α晶型的转化, 最终在接近熔点(211 ℃)热处理时, 样品变为以α晶型为主。

原位薄层色谱-红外光谱联用在分析复杂混合物上有巨大潜力, 但因固定相自身的红外吸收严重干扰样品检测, 该方法进展缓慢。 本文应用对中红外光透明的氟化钡微小颗粒作为固定相制备薄层层析板, 并对该板的层析效果及原位显微反射红外光谱检测的可行性进行了初步的探讨。 通过优化反应条件, 制备出粒径为500 nm左右的氟化钡颗粒； 发展出一种制备薄层层析板的新技术——沉降-挥发法； 通过实验证明, 新型薄层板具备分离混合物的能力； 原位红外光谱检测结果表明氟化钡作为固定相不干扰样品的检测。 应用氟化钡作为新型薄层板固定相, 为从技术上实现原位薄层色谱-红外光谱联用打开了大门。

以EuCl3和NdCl3混合水溶液为研究对象, 按正交浓度序列以浓度为外部扰动构建紫外可见-荧光二维相关光谱。 在混合溶液的二维相关光谱中, 观察到了Eu3+的荧光发射谱峰与Nd3+的吸收谱峰之间存在交叉峰。 交叉峰的出现表明Eu3+和Nd3+的荧光发射与吸收之间存在能量传递。 二维相关光谱中交叉峰的产生并非由于溶剂水分子与溶质(Eu3+或Nd3+)之间相互作用; 若以单一溶质的EuCl3和NdCl3的水溶液构造模拟的“混合溶液”的拟合光谱构建二维紫外可见-荧光相关光谱, 由于Eu3+和Nd3+在空间上相互分离, 无相互作用发生, 交叉峰并不存在。 二维相关光谱的交叉峰可为从光谱学角度探测复杂体系能量传递及其相关机制提供一条新思路。