采用溶胶－凝胶法制备了TiO₂纳米晶溶胶，并以旋涂法(spin－coating)镀制了高折射率光学薄膜。借助光散射技术和透射电镜研究了溶胶的微结构。采用原子力显微镜、场发射扫描电镜、紫外－可见－近红外光谱仪、椭偏仪、漫反射吸收光谱及强激光辐照实验，对膜层的结构、光学性能及抗激光损伤性能进行了系统的表征。结果显示：纳米晶薄膜的折射率达到了1．9，而传统的溶胶－凝胶薄膜折射率只有1．6；同时纳米晶薄膜的抗激光损伤阈值与传统的溶胶－凝胶薄膜相差不大，在1064 nm处分别为16．3 J／cm²(3 ns脉冲)和16．6J／cm²(3 ns脉冲)；纳米晶溶胶薄膜可以在保持较高抗激光损伤阈值情况下，大幅度提高薄膜折射率。

采用溶胶-凝胶法,以醋酸镁和氟化氢为原料,以甲醇为溶剂制备了MgF2溶胶,利用浸渍提拉法在洁净石英基片上镀膜,考察了反应温度对溶胶微结构、薄膜结构和性能的影响.样品采用激光动态光散射、透射电镜、X射线粉体衍射仪、紫外-可见光谱仪、原子力显微镜进行表征.结果表明:通过该方法制备的表面平整的低折射率MgF2薄膜,在紫外区具有很好的增透性能,同时在紫外波长355 nm激光的辐照下(脉宽6 ns),薄膜具有较高的抗激光损伤性能,激光损伤阈值达10.85 J·cm－2.

针对1 064, 532 和 680 nm波长激光, 以聚碳酸酯 (PC) 为镀膜基底, 钕玻璃激光中心波长为1 064 nm, 采用六分之一加三分之一膜系的反射膜系设计,以氧化锆为高折射率膜层材料,氯化酞菁铝掺杂的氧化硅为低折射率膜层材料,通过溶胶-凝胶法镀21层膜,并在多层反射膜与PC基底之间插入张力匹配层,实现了钕玻璃激光器1 064 nm主频和532 nm二倍频波长激光的反射,以及680 nm波长红宝石激光的同时吸收,1 064,532和680 nm波长处的透射率分别为1.67%,18.24%和2.4%.

在碱性条件下通过TEOS和MTES的共水解缩聚反应制备了单甲基原位改性的SiO2溶胶,并使用提拉法在K9玻璃基片上镀制了疏水减反膜.通过透射电镜(TEM)考察了镀膜溶胶的微结构,分别使用红外光谱(FTIR)分析了薄膜的组分,用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌和起伏状况,用紫外可见光谱(UV-vis)考察了薄膜的减反射性能,用接触角仪测量了薄膜对水的接触角.并使用"R-on-1"的方式测量了薄膜在Nd:YAG激光(1
064 nm,1 ns)作用下的损伤阈值.结果表明,通过共水解缩聚反应可以把甲基引入镀膜溶胶簇团中,改善了溶胶簇团的网络结构,使薄膜得到相当好的疏水性能和更好的抗激光损伤性能,同时薄膜能保持较好的减反射性能.

采用溶胶-凝胶工艺制备了聚乙二醇(PEG)改性SiO₂单层增透膜,用输出波长1.06μm,脉宽3ns的调Q激光系统产生的强激光进行辐照实验.观察了添加PEG前后的膜层的微结构、表面形貌以及激光损伤行为的变化,讨论了PEG对薄膜激光损伤行为产生影响的机制.结果表明:添加的PEG可以修饰、导向溶胶簇团的生长和交联,并使之有序,由此制备的薄膜结构规整,微缺陷减少,这就提高了膜层的激光损伤阈值;在激光辐照过程中,膜料吸收激光能量,膜层温度升高,膜层的PEG分子受热逐步分解挥发,膜层产生损伤.

通过溶胶-凝胶法,在碱性条件下水解缩聚正硅酸乙酯获得含有SiO₂颗粒的溶胶;以甲基三乙氧基硅烷在酸性条件下水解缩聚获得双链聚合物溶液,作为疏水基团的引入剂.用两者的混合物在玻璃片上旋转镀膜.利用光子相干光谱法、透射电子显微镜、小角X射线散射等方法研究了溶胶微结构,利用紫外-可见光谱仪和接触角测定仪测量薄膜的透射率和疏水性.单面反射率最低降至0.01%,对水接触角最高为118°.利用Nd:YAG激光(1 064nm)测量了薄膜的激光损伤阈值,随混合溶胶中双链聚合物含量的增加损伤阈值减小,但均高于20J/cm²(1ns脉冲).由于薄膜既保持了纳米氧化硅薄膜的多孔性,又在颗粒及孔表面以甲基修饰,水对薄膜的浸润能力大大降低,因此薄膜的时间稳定性大大增强,同时也保证了较高的损伤阈值和透射率.

用不同陈化时间的碱性催化的溶胶,经提拉法镀膜,得到不同增透效果的光学膜层。分析发现,随着与陈化时间相关的水解和聚合反应的进程,溶胶的粒度分布发生变化,形成不同粒径的“簇团(Clusters)”,拉膜后,形成不同的孔径分布,由此影响光学透过率特性。本文给出了与最佳增透效果相对应的溶胶粒度分布范围。