该文面向水环境污染及检测重要指标总磷检测系统的开发，优化小型水样消解预处理系统，研究磷酸盐电化学检测方法，实现一种小型自动化总磷检测系统。该检测系统由消解单元和检测单元组成。经优化该系统在254 nm 波长紫外光、相对低的消解温度(80 ℃)、无需添加强氧化剂的情况下，对总磷系列标准溶液的平均消解效率为82%。总磷检测单元采用金工作电极，基于磷钼酸还原反应原理的电化学检测方法，采用线性扫描伏安法对总磷的浓度响应特性进行检测。结果显示该电极对磷酸根溶液在0.1 mg/L~1.0 mg/L 浓度范围内有线性电流响应，灵敏度达到1.477 0 μA/(mg·L-1)，线性相关系数为0.993 3。该检测系统具有较高的准确性，检测偏差控制在20%以内。研究结果表明，研制的自动化总磷检测系统具有小型化、功耗低、消解效率高、无需强氧化剂的特点，将有望用于总磷的在线监测。

研制了一种用于硝酸根检测的小型电化学测量系统。该系统利用由微机电系统(MEMS)技术制备在玻璃基底上的铜簇修饰工作电极(WE)和铂对电极(CE), 实现对水中硝酸根离子的浓度检测。设计了一个低噪声、高精度的恒电位仪模块来实现工作电极表面铜层的自更新、线性扫描电压的产生以及μA~mA级响应电流的检测。应用STM32F407微控制器控制测量过程并将检测结果显示在电容触摸屏上。实验结果表明, 在0~71.4 μmol·L-1浓度范围内, 系统对硝酸根的检测具有较好的线性度(0.996)。与电化学工作站的检测结果进行对比, 该小型系统表现出良好的性能。

许多水域含有过量的硝酸根, 会诱发许多问题。采用微机电系统工艺, 制备出一种基于铂叉指微电极阵列的硝酸根离子(NO-3)检测微传感电极。通过电化学恒电位沉积法在铂叉指微电极阵列上修饰, 得到多孔、簇状铜敏感膜。采用线性扫描伏安电化学检测方法, 考察该微传感电极对NO-3的响应性能, 在0~2 mg/L浓度范围内, 线性度为0.999, 灵敏度为-3.15 μA·L·mg-1 。在相同沉积修饰条件下, 叉指微电极比同等敏感面积(1 mm2)的圆盘微电极表现出更强的催化活性和更高的灵敏度, 分析其原因, 认为主要是叉指微电极的结构和边缘效应造成的。