面向水中磷酸盐的现场、自动检测, 研制水中磷酸盐小型自动化光学检测系统, 基于钼酸铵分光光度法, 搭建磷酸盐光学检测平台。系统在 660 nm波长的光源照射下, 测试不同浓度磷酸盐溶液的光电流, 采用最小二乘法进行磷酸盐溶液的曲线标定, 并对检测系统的检测范围、重复性以及检测准确性等性能进行测试。实验结果表明, 在磷酸盐浓度为 0.01~0.7 mg/L范围内, 光学检测平台输出的光电流信号经自动检测系统处理后得到的吸光度值与磷酸盐的浓度呈线性关系, 线性相关系数为99.93%, 重复测试相对标准偏差优于 2%; 与商用磷酸盐手动检测系统进行比对测试, 测试相对偏差在 10%以内。研制的磷酸盐小型自动化检测系统日后可用于检测国家地表水质量标准中规定的 I~Ⅴ类水中的总磷含量 (0.02~0.4 mg/L)。

总磷是检测水体富营养化的重要指标, 因此研究其消解具有重要的意义。总磷的消解方法有很多, 例如传统的高温消解、微波消解、紫外消解、电催化消解、光催化消解等, 但是既高效又简易洁净的消解方法仍在不断的研究中。研究了一种基于光电催化的总磷的消解方法, 通过在二氧化钛工作电极和对电极之间外加适当的电压来减少电子-空穴对的复合。介绍了用于总磷的光电催化消解中的光催化剂的二氧化钛纳米管的阳极氧化法制备、特性表征及其用于总磷的光电催化消解。阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管具有较好的催化活性。将其用于总磷的光电催化消解实验, 当2 V电压协助光催化消解2 h后, 消解率达到65.4%, 较光催化高了20.7%, 较电催化高了61.3%。实验结果表明, 与光催化消解、电催化消解方法相比, 通过在工作电极和对电极之间添加适当的外加电压的光电催化消解方法可以有效地提高总磷的消解率。

近年来，我国很多江河、湖泊和水库频发藻类水华事件，主要原因是总氮和总磷含量超标。采用基于铜纳米簇的电化学硝酸根传感器，结合顺序注射分析技术，研制了用于水质总氮检测的电化学传感器自动分析系统。实验证明，在 0 mg/L~2 mg/L浓度范围内，该自动检测系统对总氮具有较高的检测灵敏度 (6.5 μA/(mg·L-1))和较好的线性度 (0.993)。与现有的总氮自动检测仪器相比，研制的系统具有试剂消耗量少、简单易用、功耗和成本低等优点。

该文面向水环境污染及检测重要指标总磷检测系统的开发，优化小型水样消解预处理系统，研究磷酸盐电化学检测方法，实现一种小型自动化总磷检测系统。该检测系统由消解单元和检测单元组成。经优化该系统在254 nm 波长紫外光、相对低的消解温度(80 ℃)、无需添加强氧化剂的情况下，对总磷系列标准溶液的平均消解效率为82%。总磷检测单元采用金工作电极，基于磷钼酸还原反应原理的电化学检测方法，采用线性扫描伏安法对总磷的浓度响应特性进行检测。结果显示该电极对磷酸根溶液在0.1 mg/L~1.0 mg/L 浓度范围内有线性电流响应，灵敏度达到1.477 0 μA/(mg·L-1)，线性相关系数为0.993 3。该检测系统具有较高的准确性，检测偏差控制在20%以内。研究结果表明，研制的自动化总磷检测系统具有小型化、功耗低、消解效率高、无需强氧化剂的特点，将有望用于总磷的在线监测。

研制了一种用于硝酸根检测的小型电化学测量系统。该系统利用由微机电系统(MEMS)技术制备在玻璃基底上的铜簇修饰工作电极(WE)和铂对电极(CE), 实现对水中硝酸根离子的浓度检测。设计了一个低噪声、高精度的恒电位仪模块来实现工作电极表面铜层的自更新、线性扫描电压的产生以及μA~mA级响应电流的检测。应用STM32F407微控制器控制测量过程并将检测结果显示在电容触摸屏上。实验结果表明, 在0~71.4 μmol·L-1浓度范围内, 系统对硝酸根的检测具有较好的线性度(0.996)。与电化学工作站的检测结果进行对比, 该小型系统表现出良好的性能。

许多水域含有过量的硝酸根, 会诱发许多问题。采用微机电系统工艺, 制备出一种基于铂叉指微电极阵列的硝酸根离子(NO-3)检测微传感电极。通过电化学恒电位沉积法在铂叉指微电极阵列上修饰, 得到多孔、簇状铜敏感膜。采用线性扫描伏安电化学检测方法, 考察该微传感电极对NO-3的响应性能, 在0~2 mg/L浓度范围内, 线性度为0.999, 灵敏度为-3.15 μA·L·mg-1 。在相同沉积修饰条件下, 叉指微电极比同等敏感面积(1 mm2)的圆盘微电极表现出更强的催化活性和更高的灵敏度, 分析其原因, 认为主要是叉指微电极的结构和边缘效应造成的。