光遗传(Optogenetics)结合光学和遗传学手段, 可以精确地控制特定神经元的活动, 为神经科学的研究提供了强有力的手段。光电极在光遗传研究中起着关键的作用, 它可以将光导入到动物体内, 并通过电极记录神经元在光调控下的活动。为了减小体积、增加功能, 依托高密度集成硅微电极和裸光纤, 设计并制备了一种植入部分横截面尺寸不超过0.1mm2、包含2个平行的给光通道和32个记录点的光电极器件。与传统的单光通道电极相比, 两个通道可以更灵活地配置不同的激发波长, 对不同位点的神经元同时进行激活或抑制。32通道的硅电极与传统的金属丝电极相比, 集成度更高, 能够以更高的空间分辨率记录神经元在激发前后的活动情况。

为了减小神经电极的宽度, 提高电极在光照下的抗噪声干扰能力, 提出了一种基于0.18μm CMOS工艺的抗光噪声神经微电极。采用CMOS的多层布线代替传统电极导线的单层排布, 并将电极衬底接地以有效减小光噪声。阐述了基于CMOS工艺的神经电极结构设计、制备过程与结构表征, 并对所制备的神经电极进行了电化学阻抗测试和光噪声测试。该神经电极宽度仅为70μm, 实验证明: 1kHz频率下电极的阻抗一致性好, 且在1mW/mm2的光遗传常用光辐照下, 该电极的噪声电压仅为0.07~0.08mV, 远低于传统硅电极12~13mV的噪声幅值。结果表明, 基于CMOS工艺的神经电极抗光噪声能力远优于传统硅电极, 对硅基微电极在光遗传中的应用具有重要意义。

为实现高回转精度多阶柱状微电极的高效加工, 对多阶柱状电极电化学刻蚀过程进行了深入的研究与改进。首先, 根据电化学刻蚀理论推导了加工电流对电极直径变化的影响规律; 通过试验证明了电极旋转可提高电流变化速率及有效起始电流进而提高加工效率, 定性分析了电极旋转对电极回转精度的影响, 提出了分阶变转速高效加工高回转精度多阶柱状微电极的方法; 通过试验分析了各加工参数(电极转速、加工电压和切断电流)对电极形状及尺寸的影响; 最后, 在优化后的加工参数下, 成功加工得到末端直径小于15 μm且同轴度误差在1 μm以内的多阶柱状微电极, 与常规电化学刻蚀工艺相比, 显著提高了加工效率。试验证明旋转电化学刻蚀是一种能够较好地提高微电极加工效率及回转精度的新工艺。

为评价直接甲醇燃料电池（DMFC）阳极的稳定性, 利用扫描电化学显微镜和常规电化学技术, 研究了变压加载过程中DMFC阳极性能的变化。结果表明, 在探针扫描过程中, 经不同电压加载后的DMFC阳极表面的扫描电流呈相似的锯齿状分布。当阳极加载2 h, 随加载电位升高, 扫描峰电流的数量减少, 对应峰电流的数值则先增大再减小, 表明阳极的催化活性处于不均匀分布状态且随加载时间延长和加载电位升高而逐渐降低。在不同加载电位下, 随加载时间延长, 循环伏安曲线上的正向和反向电流峰先负移再正移, 但抗CO性能持续降低。DMFC阳极在0.6 V下分别加载16 h和72 h后, 催化剂粒径由3.4 nm分别增大到3.6 nm和4.4 nm。在0.8 V下加载72 h后, Pt/Ru重量比由2.0增加到3.9。变压加载使催化活性的不均匀分布加剧催化剂粒径长大, Ru流失加快, 从而导致阳极催化性能衰减。

研究了三维微型腔模具的制备方法。该方法基于微型双工位分层实体制造工艺(DLOM), 通过多层铜箔二维微结构叠加拟合出三维队列微电极, 将制备的微电极用于微细电火花加工来制得三维微型腔模具。首先, 利用线切割对100 μm 厚的多层铜箔进行逐层切割, 获得多层二维微结构。然后, 通过真空压力热扩散焊对多层铜箔二维微结构进行连接, 叠加拟合出三维队列微电极。最后, 在电压80 V, 脉冲频率0.2 MHZ, 脉冲宽度800 ns, 休止脉宽4 200 ns的作用下, 将上述工艺制备的三维队列微电极用于微细电火花加工, 获得表面质量良好、形状与尺寸精度较高的三维微型腔模具。为了有效减少电极损耗对加工精度的不利影响, 使用队列电极中的微电极依序对三维微型腔进行了加工。基于上述研究结果, 制备了两种形状的三维队列微电极并通过微细电火花加工获得了表面粗糙度Ra为0.48 μm的三维微型腔模具。与目前主流的微细电极逐层扫描放电加工三维微结构的工作方式相比, 提出的三维微电极只需进行上下往返式加工便可获得三维微型腔模具, 工作效率高且损耗低。

研制了一种用于硝酸根检测的小型电化学测量系统。该系统利用由微机电系统(MEMS)技术制备在玻璃基底上的铜簇修饰工作电极(WE)和铂对电极(CE), 实现对水中硝酸根离子的浓度检测。设计了一个低噪声、高精度的恒电位仪模块来实现工作电极表面铜层的自更新、线性扫描电压的产生以及μA~mA级响应电流的检测。应用STM32F407微控制器控制测量过程并将检测结果显示在电容触摸屏上。实验结果表明, 在0~71.4 μmol·L-1浓度范围内, 系统对硝酸根的检测具有较好的线性度(0.996)。与电化学工作站的检测结果进行对比, 该小型系统表现出良好的性能。

许多水域含有过量的硝酸根, 会诱发许多问题。采用微机电系统工艺, 制备出一种基于铂叉指微电极阵列的硝酸根离子(NO-3)检测微传感电极。通过电化学恒电位沉积法在铂叉指微电极阵列上修饰, 得到多孔、簇状铜敏感膜。采用线性扫描伏安电化学检测方法, 考察该微传感电极对NO-3的响应性能, 在0~2 mg/L浓度范围内, 线性度为0.999, 灵敏度为-3.15 μA·L·mg-1 。在相同沉积修饰条件下, 叉指微电极比同等敏感面积(1 mm2)的圆盘微电极表现出更强的催化活性和更高的灵敏度, 分析其原因, 认为主要是叉指微电极的结构和边缘效应造成的。

扫描电化学显微镜是一种扫描探针技术,利用微电极检测发生在固/液、液/液或者气/液界面反应物或者反应产物的连续变化。这里将对该技术原理进行详细说明。过去我们工作主要都集中在固定化酶的活性成像。最近研究的领域开始拓展到与能源转变相关材料上,如染料敏化太阳能电池和(生物)燃料电池的氧气催化还原。起初的尝试已经扩展到如何扩宽研究材料的范围和成像模式的应用范围。扫描电化学显微镜的反馈和产生-收集模式已被用于研究染料敏化太阳能电池半导体/电解质界面的光激发染料阳离子再生过程。现在开始关注更多的与太阳能的再生,燃料电池或染料敏化太阳能电池相关的复杂反应,这些复杂的反应包括外部质量传输过程、内部质量和电荷传输过程、多孔物质反应中心的本身活性等。

针对多通道柔性神经微电极的设计及制作，研究了微电极的加工工艺。采用一种新型的柔性聚合物材料——聚对二甲苯(parylene C)作为微电极的基底和绝缘材料，借助微细加工技术，制作了36通道(按6×6矩阵排列)的柔性神经微电极，微电极的尺寸分别为Φ150 μm(圆形)和150 μm×150 μm(方形)，电极引线线宽为30 μm。无论微电极为圆形或方形，表面均平整光滑、轮廓清晰。电学性能测试结果表明，1 kHz时微电极的阻抗仅为7 kΩ左右，且随着频率的增加，阻抗逐渐降低，呈明显高通特性。微电极加工质量较好，电学性能优良，实现了微电极和柔性基底的集成，有利于高效率批量制作，为视觉假体中柔性神经接口的研制奠定了基础。