1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
3 北京科技大学, 北京 100083
火花发射光谱分析钢中单一夹杂物的研究已有文献报导, 但用火花光谱分析钢中复合夹杂物一直是个难题。 钢中复合夹杂物是一种单一夹杂物包裹另外一种单一夹杂物组成的复合体, 或由两个及以上单一夹杂物紧密相邻结合体。 如何区分材料中同时存在但不相邻的两种单一夹杂物和二者复合夹杂物, 用火花发射光谱技术难于实现。 该工作采用火花光谱原位统计分布分析(OPA)进行高铁车轮截面的夹杂物分析, OPA通过对经连续扫描的火花放电激发所产生的元素光谱信号进行采集和分析, 可实现大尺度金属材料的成分及夹杂物统计分布表征, 在同一激发位置下, 当既有Al2O3夹杂物光谱信号, 也有MnS夹杂物光谱信号, 通过对Al2O3夹杂物和MnS夹杂物的火花光谱强度时序耦合处理, 获得此时序对应位置处的复合夹杂物信息。 根据超过阈值以上的火花光谱强度和夹杂物平均面积之间的良好线性关系, 在同一位置下, 分别获得Al2O3/MnS复合夹杂物中Al2O3夹杂物和MnS夹杂物的面积, 将Al2O3夹杂物面积和MnS夹杂物面积加和, 得到Al2O3/MnS复合夹杂物的面积。 同时结合扫描电镜(SEM)分析小区域内的复合夹杂物, 将每一个扫描电镜复合夹杂物面积对应一个OPA分析夹杂物的归一化面积, 建立SEM 和OPA两种分析方法获得的复合夹杂物面积的关系曲线, 二者具有良好线性关系, 线性相关系数大于0.99。 取高铁车轮截面中另外两部分进行验证实验, 得到的结果也与扫描电镜结果基本一致, 即在分析小面积区域内Al2O3/MnS复合夹杂物, OPA分析的归一化结果也能够满足表征需要。 除此之外, 由于 OPA可以进行部件全域分析, 可检测到更多的较大Al2O3/MnS复合夹杂物颗粒, 可有效避免扫描电镜(SEM)因分析区域有限造成大尺寸夹杂物漏检问题, 为大尺寸金属构件的夹杂物分析特别是Al2O3/MnS复合夹杂物的分析提供了一种有效手段。
火花光谱原位分析 复合夹杂物 粒度分布 高铁车轮 扫描电镜分析 Spark source original position analysis Complex inclusions Size distribution High-speed railway wheel SEM analysis 光谱学与光谱分析
2022, 42(4): 1122
1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100094
3 益阳职业技术学院, 湖南 益阳 413055
基于电荷耦合器件(CCD)的火花光谱仪是一种用于元素成分分析的光谱仪, 其输出信号是高频的CCD有效信号和低频的背景噪声叠加在一起的复合信号, 火花光谱的有效信息主要集中在信号的较高频段, 很容易被背景噪声淹没和干扰, 因此获取完整有效的光谱信息, 需要对信号进行有效处理。 经验模态分解(EMD)方法可以自适应分析信号, 不需要设置参数, 但存在模态混叠的问题, 信号中不同频率的成分可能会混淆; 集合平均经验模态分解(EEMD)成功地解决了EMD方法中模态混叠的问题, 能更加清晰地将信号中的不同频率成分分解出来, 因此更加适合光谱信号的研究。 使用火花光谱仪对不锈钢标准样品(选取短波段、 中波段和长波段代表性元素碳C、 锰Mn、 镍Ni、 铬Cr和铝Al)进行采集, 获得了标准样品的火花光谱原始信号。 通过EEMD方法进行自适应的分析和处理, 每个CCD信号均获得了11阶固有模态函数(IMF), 根据信号的幅频特性, IMF1-IMF2表征为特征信号部分, 最后一阶IMF11为背景噪声成分。 通过重构上述处理信号, 结合基于连续小波变换的惩罚最小二乘法进行了二次处理, 获得了最终处理后的信号。 将处理后的信号导入仪器处理软件中, 获得了碳、 锰、 镍、 铬和铝元素的含量梯度曲线, 结果显示采用EEMD方法处理的信号和原处理方法效果相当, 但省去了额外采集空白噪声段的环节, 大大节省了分析的时间, 从而提高了仪器的运行效率。
集合平均经验模态分解方法 电感耦合信号 火花光谱 元素分析 Ensemble empirical mode decomposition method Chargy coupted device signal Spark spectrum Element analysis 光谱学与光谱分析
2020, 40(6): 1923
