烧结粘土产品可以吸收水分子发生再羟基化, 生成结构羟基的量与产品保存时间存在一定关系, 基于该理论可以利用热重分析方法对陶器制品进行测年研究。 红外与拉曼光谱技术也可以用来分析结构羟基信息, 因此人们希望探索利用光谱分析方法代替热重法进行传统陶瓷无损测年分析。 为了验证可行性, 收集了多种典型矿物原料和可溯源的传统陶瓷样品, 利用红外光谱和拉曼光谱分析它们内部结构羟基的情况。 两种方法都可以观测到正长石、 瓷土和高岭石中铝羟基在3 600~3 700 cm-1范围内的特征峰。 分析传统陶瓷样品时, 红外光谱中未在这一范围内观测到结构羟基的峰位。 利用拉曼光谱分析, 激发光波长为532 nm时可以在多种类型陶瓷产品的光谱3 600~4 000 cm-1范围内观测到两个明显的谱峰。 改变光源波长, 不能在相应区域观测到谱峰。 但当光源波长为514 nm时, 可在4 288和4 512 cm-1处观测到两个谱峰。 将拉曼谱图转换为波长显示模式, 激发光波长为532和514 nm时观测到的谱峰都可对应在约659和669 nm处。 基于分析结果, 推知当激发光波长为532 nm时, 在拉曼光谱中3 600~4 000 cm-1范围内观测到的两个谱峰不是结构羟基的特征峰, 而是较为尖锐的荧光峰。 在目前技术条件下, 拉曼和红外两种光谱学手段难以应用于我国高温陶瓷产品的再羟基化测年研究。
传统陶瓷 结构羟基 拉曼光谱 红外光谱 荧光 Traditional ceramics Structural hydroxyl Raman spectroscopy Infrared spectroscopy Fluorescence 光谱学与光谱分析
2022, 42(5): 1361
宁波大学材料科学与化学工程学院， 新型功能材料及其制备科学国家重点实验室培育基地， 浙江 宁波315211
设计和合成了一种新型氟代三苯胺衍生物——N,N,N′,N′-四苯基-［2′, 2″,3′, 3″,5′, 5″,6′, 6″-八氟对四联苯］-4,4-二胺(OFTPA)。 通过元素分析、 熔点测定、 红外光谱和1H NMR谱等手段对OFTPA的分子结构进行了表征， 并对其主要的红外光谱吸收峰和1H NMR谱带进行了归属分析。 利用紫外-可见吸收光谱、 荧光光谱和循环伏安法(CV)对OFTPA的电子能级结构和发光性能进行了研究。 紫外-可见吸收光谱测定结果表明， OFTPA薄膜的最大吸收峰波长为355 nm， 光学带隙(Eg)为3.09 eV。 荧光光谱测定结果表明， OFTPA薄膜在365 nm紫外光的激发下， 产生发光峰波长在448 nm附近、 半峰宽(FWHM)为68 nm的蓝光发射， 色纯度高， 有望成为优良的蓝光发射材料。 循环伏安法测定结果表明， OFTPA的最高占有轨道(HOMO)能级为－5.41 eV， 最低空轨道(LUMO)能级为－2.32 eV， 具有良好的空穴传输性能。 研究结果为进一步研究其在有机光电器件中的应用提供了参考。
三苯胺 氟代作用 合成 光谱 Triphenylamine Fluorination Synthesis Spectroscopy
1 北京师范大学 射线束技术与材料改性教育部重点实验室核科学与技术学院 北京市辐射中心,北京 100875
2 中国科学院 高能物理研究所,北京 100039
3 Department of Applied Chemistry, Graduate School of Engineering, Osaka City University, Sugimoto 3-3-138, Sumiyoshi-ku Osaka 558-8585, Japan
建立了应用导管X光透镜的掠出射微区X射线荧光分析系统,并将该系统应用于纳米薄膜的分析。为了提高入射X射线的强度并提高系统的空间分辨率,选用焦斑为41.7 μm的会聚透镜对原级X射线进行会聚,并在探测器前加上50 μm的狭缝以提高掠出射角扫描的角度分辨率。为了提高工作效率,编写了该系统的自动控制软件,实现了样品的自动扫描。利用该系统对采用金属蒸汽真空电弧(MEVVA)源离子束和薄膜沉积技术制备的纳米薄膜进行了掠入射X射线荧光和二维扫描分析。实验结果表明:该系统能有效地分析纳米厚度的薄膜,通过对薄膜进行掠出射角扫描分析和表面的二维扫描分析,得到了薄膜的厚度,密度及均匀性等信息。微区分析的空间分辨率可达到41.7 μm,实际空间分辨率为扫描步长50 μm。系统可用于分析薄膜样品,且荧光强度高,所需时间短,获得的信息全面丰富,数据可靠。
毛细管X射线光学器件 掠出射X射线荧光 全反射 薄膜分析 polycapillary X-ray lens Grazing Exit X-ray Fluorescence (GE-XRF) total reflection film analysis
1 兰州大学物理科学与技术学院, 兰州 730000
2 中国科学院高能物理研究所, 北京 100049
通过对GaAs(100)抛光晶片在相同条件下掠出射X射线荧光实验的可重复性研究,并结合常规光源与同步辐射光源X射线掠出射荧光实验结果的对比,证明自行研制的掠出射X射线荧光平台可重复性较好,稳定性较高,实验方法的设计是合理的。理论计算与实验曲线符合的较好,证明掠出射X射线荧光实验中用单晶的全反射临界角标定掠出射角度的方法是可行的。用标准晶片掠出射X射线荧光曲线的微分评测了实际角发散度的大小。
X射线光学 掠出射X射线荧光 性能评测 GaAs晶片 全反射临界角
上海第二医科大学生物物理学教研室,上海 200025
用He-Ne激光照射引起离体小鼠胸腺细胞凋亡,利用流式细胞计定量检测Annexin V-FITC或Rh123和PI双标记早期凋亡的胸腺细胞,利用透射电子显微镜对凋亡细胞作形态观察。发现激光照射60 min(光剂量为47.694～51.822 J/cm2),细胞早期凋亡明显增加,随着照射时间延长,光剂量增加,细胞早期凋亡百分率也随之增加,表明胸腺细胞经激光照射后,早期凋亡细胞膜上磷脂酰丝氨酸由质膜内侧外翻至质膜的外表面；同时线粒体功能损失,其跨膜电势下降。
He-Ne激光 凋亡 线粒体跨膜电势 胸腺细胞
上海第二医科大学生物物理教研室,上海 200025
实验发现随着低功率氦氖激光照射时间的延长(激光剂量的增加),胸腺细胞凋亡的相对数相应增大,表现在其DNA直方图上可见亚二倍体峰升高。
氦氖激光 细胞凋亡 亚二倍体
1 上海第二医科大学激光医学研究室, 上海 200025
2 中国科学院上海光机所, 上海 201800
