采用微筛孔反应器，以Ca(NO3)2·4H2O为钙源连续相、(NH4)2CO3为碳源分散相，液相沉淀法制备纳米CaCO3。利用XRD、TEM等表征手段分析研究分散相与连续相流量、浓度和停留时间等制备条件对碳酸钙的粒径、产率和形貌的影响。结果表明，使用微筛孔反应器通过液相沉淀法可制得平均粒径45~92 nm、产率达80%以上的方解石型纳米CaCO3。适宜的制备条件为：连续相进料流量FC=150 mL/min、分散相进料流量FD=150 mL/min、连续相浓度［Ca2+］=0.05 mol/L、分散相浓度［CO2-3］=0.2 mol/L、停留时间τ=5 s。微筛孔反应器特有的孔道结构能够均匀分散液相体系，从而避免了一般微反应器在液相沉淀反应中出现的堵塞问题，微筛孔反应器的分子扩散混合模式可大幅度强化液相体系的扰动程度并提高CaCO3过饱和度，使制得样品粒径较小且分布极窄。同时，通过改变制备条件可灵活调控样品的形貌与粒径。

本文模拟了半水法湿法磷酸生产过程中α型半水硫酸钙(α-HH)的结晶过程。在30%P2O5，反应温度95 ℃，过饱和度S=1.64~2.10条件下，通过浊度仪监测溶液中浊度变化，测定了不同F-及SiF2-6浓度下α-HH结晶诱导时间，采用经典成核理论公式计算了α-HH的临界晶核半径及成核速率，并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)表征分析了F-及SiF2-6对α-HH结晶过程的影响。结果表明：随着F-、SiF2-6浓度的升高，α-HH晶体的结晶诱导时间延长，表面能和临界晶核半径都增大，然而成核速率减小。当过饱和度S=1.64时，加入0.06 mol·L-1 F-，α-HH结晶诱导时间延长了465 s，成核速率减小到0.403×1029 晶核数·cm-3·s-1，然而，加入0.06 mol·L-1 SiF2-6，α-HH结晶诱导时间延长了710 s，成核速率减小到0.339×1029晶核数·cm-3·s-1。SiF2-6对α-HH晶体抑制成核作用大于F-。F-、SiF2-6阻碍了α-HH晶体沿C轴方向生长，使得晶体长径比减小，晶体形貌向短柱状变化。F-、SiF2-6影响了α-HH晶体(200)、(310)、(400)晶面衍射峰强度和结晶度。控制半水法湿法磷酸中F-及SiF2-6浓度水平，可以得到短柱状的α-HH晶体，有利于过滤洗涤。

采用水热包覆法和物理共混法分别制备了ZSM-5@t-ZrO2和ZSM-5/t-ZrO2复合催化剂, 并以ZSM-5和t-ZrO2为对比参考, 研究了不同结构催化剂的物化性质和催化性能。在此基础上, 借助漫反射傅里叶变换红外光谱, 考察了反应温度和预硫化操作对ZSM-5@t-ZrO2复合催化剂上甲醇和硫化氢反应分子吸附转化的影响。结果表明, 水热包覆环境修饰了ZSM-5@t-ZrO2复合催化剂的物化性质, 提升了甲醇硫醇化反应的催化性能和抗积碳积硫失活能力。在反应压力1 MPa、反应温度380 ℃、预硫化1 h、N2流量100 mL/min的条件下, 甲醇转化率、甲硫醇选择性及甲硫醇收率分别达到92.02%、90.56%和82.76%。硫化氢分子在ZSM-5@t-ZrO2催化剂的碱位上吸附解离为巯基, 进而攻击甲氧基, 这是甲硫醇合成反应的速率控制步骤。380 ℃的反应温度和预硫化操作有助于构建形成匹配的甲氧基和巯基生成速率, 在提高催化性能的同时还可有效降低积碳积硫形成速率。

选取四种不同粒径磷石膏, 分别与机制砂、水泥及外加剂混合制备了湿拌砂浆, 考察了磷石膏粒径对砂浆工作性及力学性能的影响, 并通过XRD、TG-DSC、MIP以及SEM测试探究了磷石膏粒径对湿拌砂浆水化产物及微观结构的影响机理。结果表明, 随着磷石膏粒径增大, 湿拌砂浆工作性及力学性能呈先增大后减小的趋势, 当掺入30%(质量分数)粒径为53~106 μm的磷石膏时, 湿拌砂浆稠度损失19%, 保水率为90%, 28 d抗压强度为10.7 MPa, 14 d拉伸黏结强度为0.25 MPa, 可满足抗压强度大于10 MPa的技术指标要求。随着磷石膏粒径增大, 磷石膏中的共晶磷含量减少, 水泥水化过程受抑制程度减弱, 砂浆中水化硅酸钙(C-S-H)生成量增多, 且在远离CaSO4·2H2O颗粒的区域有大量C-S-H出现。然而, 砂浆硬化体的孔体积却呈先减小后增大的趋势, 当掺入30%(质量分数)粒径为53~106 μm的磷石膏时, 砂浆的孔体积最小, 仅为0.130 9 mL/g。磷石膏粒径范围适宜控制在53~106 μm, 此时湿拌砂浆具有良好的工作性及力学性能。

复合氧化物界面性质与CO2加氢制甲醇反应的催化性能有着重要的关系。本文对比考察了物理共混法、浸渍法、传统共沉淀法和微流控连续共沉淀法对Al2O3-CeO2复合氧化物界面性质和催化性能的影响。浸渍作用尽管使Al2O3/CeO2界面产生了一定的结构性质调变，但贫瘠的氧空位缺陷导致催化反应效率低。共沉淀样品中固溶结构的存在增强了Al2O3/CeO2界面的相互作用，增大了电子结合能，形成的大量氧空位缺陷有利于CO2活化转化。而微流控连续共沉淀法合成样品因具有更小的晶粒尺寸、均匀的复合相结构和丰富的氧空位缺陷，表现出更为优异的催化性能。在原料气配比为V(H2)∶V(CO2)∶V(N2)=72∶24∶4，反应温度为320 ℃，反应压力为3 MPa，体积空速为9 000 mL·g-1·h-1的条件下，Al2O3-CeO2复合氧化物的CO2转化率、甲醇选择性及甲醇时空产率分别达到15.3%，86.4%和0.076 g·mL-1·h-1。

为将Ca(H2PO4)2制备KH2PO4过程中的石膏资源化利用, 以H3PO4与CaCO3反应制备Ca(H2PO4)2溶液, 并与K2SO4溶液反应, 进行Ca(H2PO4)2-H3PO4-K2SO4体系中石膏晶型和形貌调控研究。结果表明: 通过改变反应时间、反应温度、SO2-4过量系数和CaO含量等参数可对Ca(H2PO4)2-H3PO4-K2SO4体系中石膏晶型和形貌进行调控, 制得短柱状α-CaSO4·0.5H2O。体系在温度高于95 ℃和CaO含量为3.0%~5.0%(质量分数, 下同)时形成α-CaSO4·0.5H2O, 在CaO含量为5.5%主要形成CaSO4·2H2O; 反应时间长于20 min和SO2-4过量系数大于1.4将形成K2SO4(CaSO4)5·H2O, 导致石膏晶体表面缺陷增加。本实验条件下, 适宜反应条件为: 反应时间10 min、反应温度95 ℃、SO2-4过量系数1.2和CaO含量5.0%, 此条件下可制得长度42~70 μm、直径13~24 μm的短柱状α-CaSO4·0.5H2O, 其抗折和抗压强度分别可达5.61 MPa和33.74 MPa, 滤液中钾收率和脱钙率分别可达94.23%和83.80%。

采用液相共沉淀法制备了MeCeOx(Me=In，Zr)双金属氧化物固溶催化剂。借助X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、程序升温还原(H2-TPR)、程序升温脱附(CO2-TPD、CH3OH-TPD)及漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)等手段对催化剂物化性质进行了分析表征。在系统考察不同金属氧化物种类和掺杂量的基础上，对比研究了不同金属氧化物掺杂改性CeO2制得固溶催化剂的结构性质及催化行为。结果表明: 不同金属氧化物掺杂改性制得的MeCeOx(Me=In，Zr)双金属氧化物，由于形成的固溶结构增大了氧空位缺陷浓度; InCeOx具有最大的氧空位缺陷浓度和CO2、CH3OH分子化学吸附量; 在反应压力1.0 MPa、反应温度140 ℃，反应空速(GHSV)3 600 mL/(g·h)、V(CO2)/V(CH3OH)/V(N2)=4∶1∶5条件下，InCeOx表现出优异的催化性能，碳酸二甲酯(DMC)选择性91.3%，CH3OH转化率8.4%，碳酸二甲酯STY(时空产率)达0.11 gDMC·h-1·g-1cat。原位红外分析进一步揭示了氧空位活化CO2及中间体单配位甲氧基的形成是碳酸二甲酯高选择性的关键。

采用油酸钠改性无水硫酸钙晶须(AW)，既可以增强无水硫酸钙晶须的疏水性，又可以在晶须表面引入-C=C-增加其功能性。利用晶须在甲基丙烯酸甲酯(MMA)的分散性能探究油酸钠加量、时间、改性温度等因素对改性效果的影响；采用XRD、XPS和DRIFTS探索晶须的吸附及改性机理、Washburn法测定晶须的疏水性能。结果表明随油酸钠用量的增加，分散性能先变好后变差，油酸钠与晶须质量比为1∶100时，沉降高度和沉降速度由油酸钠与晶须质量比为1∶200时的3.1 cm和0.31 cm/min大幅增加到10.6 cm和1.06 cm/min；分散性能开始出现突变时的油酸钠用量随温度升高而增加；DRIFTS表明油酸钠中的油酸根离子主要以物理吸附和化学吸附的方式与钙离子结合存在于晶须表面，其特征吸收峰分别是1 577 cm-1和1 540 cm-1的双峰和1 547 cm-1的单峰；改性后的晶须疏水性较改性前大幅增加，与水的接触角从改性前的0.04°增加到改性后的77.35°。

采用液相法, 在醇-水体系中, 以Mg(NO3)2?6H2O为镁源、PEG-2000为表面活性剂、NH3?H2O为沉淀剂, 研究了pH值和焙烧温度对制备MgO纳米片晶体性质的影响。采用XRD、SEM和BET等手段对MgO纳米片晶相组成、微观形貌、孔结构进行分析表征。研究结果表明, pH值和焙烧温度对MgO纳米片晶相组成没有影 响, 但对样品微观形貌和比表面积影响较大。较低的pH值和焙烧温度或者较高的pH值和焙烧温度均会导致样品形状不规则, 出现不同程度团聚, 比表面积较小 。在pH=10、焙烧温度500 ℃条件下制得MgO纳米片形状规整、分散性较好, 比表面积、孔容和平均孔径分别为145.42 m2?g-1、0.67 mL?g-1和18.56 nm。