采用射频磁控溅射方法制备了Er/Yb共掺ZnO薄膜，研究了退火处理对高浓度Er/Yb共掺ZnO薄膜的结构演化和光致发光(PL)特性的影响。X射线衍射分析结果表明：Er/Yb掺杂导致ZnO薄膜的晶粒细化及择优取向性消失，ZnO晶粒随退火温度的增加而逐渐长大。900 ℃退火时，出现Er3+、Yb3+偏析，退火温度高于1000 ℃时，薄膜与基体间发生了界面反应，1200 ℃时，ZnO完全转变为Zn2SiO4相。光致发光测量结果表明：高于900 ℃退火处理后，Er/Yb共掺ZnO薄膜在1540 nm附近具有明显的光致发光，发光强度在退火温度为1050 ℃时达到最大值；光致发光光谱呈现典型的晶体基质中Er3+离子发光光谱所具有的明锐多峰结构特征。此外，探讨了薄膜结构演化及其对光致发光光谱的影响。