在催化剂载体和吸附等领域, 具有介孔结构的片状镁铝尖晶石因比表面积大、活性位点丰富、不易团聚等特性, 受到越来越多的关注。以铝丝为铝源、镁粉为镁源、无水乙醇为溶剂, Na2MoO4为熔盐, 采用熔盐辅助非水解溶胶-凝胶法制备多孔片状镁铝尖晶石。借助X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜等测试手段研究了热处理温度及保温时间对镁铝尖晶石合成与形貌的影响, 运用透射电子显微镜(TEM)观察片状晶体的微观结构, 采用氮气吸附脱附测试对样品的比表面积和孔径进行了表征。结果表明: 热处理温度和保温时间均对镁铝尖晶石形貌有较大影响。优选热处理温度为900 ℃, 保温时间为8 h, 可制备出具有介孔结构的片状镁铝尖晶石, 片的长度为140~160 nm。所制得样品的比表面积为76 m2/g。TEM和氮气吸附脱附曲线测试结果表明, 样品存在明显的介孔结构。为制备多孔片状镁铝尖晶石提供了一种新思路。

Cu-In-Zn-S(CIZS)量子点具有毒性低、发射谱覆盖范围广、Stokes位移大等特点, 在照明领域具有广阔的应用前景。通过离子液体辅助微波法水相合成CIZS量子点, 系统研究了反应时间、配体添加量和前驱体溶液pH对样品的物相组成、显微形貌以及荧光性能的影响。结果表明, 与未添加离子液体制备的样品相比, 离子液体的引入提高了反应速率, 可有效地将反应时间由180 min缩短至30 min; 随着反应时间的延长, 量子点的粒径增大, 其发射峰位由609.2 nm红移至634.6 nm。随着n_{GSH(谷胱甘肽)}/n_(CuInZn)的增大, 量子点的粒径逐渐增大, 导致其发射峰位由622.6 nm红移至631.6 nm, 同时量子点的发光强度逐渐增强; 当该比值为15时, 量子点的荧光强度最高。此外, 随着pH的增大, 去质子化的-SH和-NH₂与量子点的作用逐渐增强, 有效地钝化了量子点的表面态, 使其荧光强度逐渐上升, 当pH为8.5时, 样品的荧光性能最佳, 同时量子点的平均水合粒径由99 nm增大至241 nm; 量子点溶液的Zeta电位为-27.7~-41.1 mV, 说明量子点溶液具有优异的稳定性。通过ZnS表面修饰可有效提高量子点的荧光强度。将CIZS/ZnS量子点与蓝光芯片结合, 获得了显色指数为85.6、发光效率为34.8 lm/W的白光LED器件, 为水相制备的多元量子点在白光LED中的应用提供了参考。

为了进一步促进钠快离子导体磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)粉体的实际应用, 本文提出了一种以氧氯化锆(ZrOCl2?8H2O)和二水磷酸二氢钠(NaH2PO4?2H2O)为原料的低温固相反应法制备NaZr2(PO4)3粉体。通过XRD, SEM和Raman等测试手段系统研究了磷酸盐用量对制备磷酸锆钠粉体的影响。结果表明: 采用超量的 磷酸盐有利于纯相磷酸锆钠粉体的合成。同时当锆盐与磷酸盐的摩尔比为2∶5.4时, 能够合成平均粒径1 μm, 尺寸均匀, 分散性良好的磷酸锆钠粉体。研究发现研磨时发生的固相反应对磷酸锆钠粉体的制备有重要作用, 一方面促进了无定型磷酸锆钠的产生, 有利于磷酸锆钠晶体形成; 另一方面原位生成的氯化钠为晶体的生长提供了良好的液相环境, 促进了磷酸锆钠粉体的低温合成。该工作为磷酸锆钠粉体的大规模生产提供了一条简单有效的方法。

通过水热法制备了Cu-In-Zn-S(CIZS)四元量子点, 采用X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、荧光分光光度计(PL)研究了不同反应 温度和Cu/In摩尔比对CIZS量子点的物相组成、显微形貌以及荧光性能的影响, 同时利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对CIZS量子点的表面性质进行表征。结 果表明, 量子点颗粒在水溶液中呈类球型并且具有良好的分散性, 粒径大小为3~4 nm。合成的CIZS量子点具有优异的荧光性能, 随着反应温度的升高, 量子点 的荧光强度逐渐增强; 当反应温度为110 ℃时, 量子点的荧光强度最高; 然而, 过高的反应温度造成了In2S3杂质相的形成, 荧光强度随之降低。此外, 随着 Cu/In摩尔比的减小, CIZS量子点的发光峰位由675 nm蓝移至644 nm, 同时量子点的荧光强度逐渐提高; 当n(Cu)/n(In)=1∶7时, 荧光强度达到最高值。同时, 量子产率(QYs)达到最大值6.2%。基于CIZS量子点的LED成功实现发光, 其中显色指数达81.2, 发光效率为36.8 lm/W, 表明了CIZS量子点在照明领域良好的应 用前景。

通过一步法制备了全无机CsPbBr3/Cs4PbBr6钙钛矿复合纳米晶，采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、荧光 光谱仪(PL)对所制备的CsPbBr3/Cs4PbBr6复合纳米晶进行表征，并系统研究了一步法反应过程中反应温度、反应时间和Cs/Pb比对纳米晶的物相、形貌以及光 学性能的影响规律。结果表明：所制备的样品为分散性较好、结晶度较高且呈立方块形貌的复合纳米晶，平均粒径约为20 nm。随反应温度升高以及反应时间 延长，纳米晶的荧光强度呈先增加后减小的趋势；当反应温度为90 ℃、反应时间为30 min时，纳米晶的荧光性能最佳。此外，Cs/Pb比对纳米晶的物相组成和 发光强度也具有较大的影响，随着Cs/Pb比增大，样品中Cs4PbBr6相含量逐渐增加，可对CsPbBr3纳米晶起到保护作用，因此样品的发光强度逐渐增强；当 Cs/Pb=2∶3时，样品的荧光强度达到最高值。然而，过大的Cs/Pb比例阻碍了CsPbBr3相的形成，造成了纳米晶荧光强度的降低。

以无机金属盐为原料、谷胱甘肽(GSH)和柠檬酸钠(SC)为配体,通过水热法制备了AIZS量子点.系统研究了pH值、Ag/In比例、Ag/Zn比例对AIZS量子点的合成及其荧光性能的影响,并通过X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱、紫外-可见吸收光谱以及光致发光光谱分别对样品的结构、形貌和荧光性能进行了表征.实验结果表明,通过水热法可以制备出具有优异荧光性能的AIZS四元绿色量子点.随着pH值的增加(pH值=7~9),配体GSH和SC有效地钝化了AIZS量子点的表面缺陷,显著提高了其荧光强度.当Ag/In比例为1∶1~1∶11范围内,量子点发光峰的中心位置覆盖632.1 nm~588.9 nm；当Ag/In=1∶7时,AIZS量子点的量子产率高达27.3%.此外,随着Ag/Zn比例从1∶0.5减小至1∶3.0,量子点的合金化效应逐渐增强,使其发光峰位从604.1 nm蓝移至581.5 nm；当Ag/Zn=1∶1.5时,AIZS量子点的发光强度达到最大值,量子产率进一步提升至35.3%,说明Zn2+的引入具有稳定AIZS量子点的晶格以及抑制非辐射复合效应的作用,从而显著提高量子点的荧光性能.在200 mA的电流驱动下,AIZS量子点基白光LED的光效可达60.8 lm/W,显色指数高达80.1,色坐标为(0.29,0.35),说明AIZS四元量子点在照明领域具有良好的应用前景.

以谷胱甘肽和柠檬酸钠为配体, 通过水热法制备了水溶性AgInS2量子点.采用X射线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱研究了阳离子浓度、配体添加量和pH值对AgInS2量子点物相、形貌以及荧光性能的影响.结果表明, 随着阳离子浓度的提高, AgInS2量子点的粒径逐渐增大, 导致其发光峰位由614.7 nm红移至675.6 nm.同时伴随发生了少量In3+取代Ag+反应, 造成量子点中Ag+含量略微下降, 形成的InAg缺陷作为量子点中激子的辐射复合通道, 有利于提高其荧光发射效率, 当阳离子浓度为0.7 mmol/L时, AgInS2量子点的荧光强度达到最大值.配体的添加可有效地钝化量子点的表面态, 有利于提高量子点的荧光性能, 在谷胱甘肽/Ag+=20、柠檬酸钠/In3+=7的条件下, AgInS2量子点的荧光强度达到最大值.当溶液的pH值调节为9时, 配体对量子点表面缺陷的钝化效果最佳, 最大量子产率达到10.1%, 而过高的pH值干扰了配体和量子点间的结合, 造成量子点表面形成大量的非辐射复合缺陷, 导致其量子产率出现下降.红外光谱分析结果表明谷胱甘肽和柠檬酸钠主要通过-SH、-NHR和-COO-与量子点配位.此外, 量子点表面带有大量的负电荷, 说明AgInS2量子点具有很好的分散性和优异的化学稳定性, 显示其在生物成像领域具有广阔的应用前景.