1 北京中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
2 中材人工晶体研究院有限公司，北京100018
磷酸氧钛铷(RbTiOPO4, 简称RTP)是综合性能优异的电光晶体，具有电光系数高、半波电压低、激光损伤阈值高、器件小巧、环境适应性强等优点，已成为新一代电光器件应用材料，非常适合用作电光开关、电光调制器等。激光系统的发展迫切需求更高功率、更高重复频率和更窄脉宽激光用高性能电光晶体，基于此，本文选用富Rb的高［Rb］/［P］摩尔比值生长体系，通过顶部籽晶熔盐法生长出高质量RTP晶体，测试了晶体或器件的光学均匀性、重复频率、插入损耗、消光比和抗激光损伤阈值，结果表明，该晶体的光学均匀性为7.3×10-6 cm-1，重复频率为501 kHz，插入损耗为0.49%，消光比为31.57 dB，激光损伤阈值为856 MW/cm2。
电光晶体 顶部籽晶熔盐法 光学均匀性 激光损伤阈值 RTP RTP electrooptical crystal top seeded solution growth method optical homogeneity laser damage threshold
1 国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心, 江西 景德镇 333001
2 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院, 江西 景德镇 333403
在催化剂载体和吸附等领域, 具有介孔结构的片状镁铝尖晶石因比表面积大、活性位点丰富、不易团聚等特性, 受到越来越多的关注。以铝丝为铝源、镁粉为镁源、无水乙醇为溶剂, Na2MoO4为熔盐, 采用熔盐辅助非水解溶胶-凝胶法制备多孔片状镁铝尖晶石。借助X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜等测试手段研究了热处理温度及保温时间对镁铝尖晶石合成与形貌的影响, 运用透射电子显微镜(TEM)观察片状晶体的微观结构, 采用氮气吸附脱附测试对样品的比表面积和孔径进行了表征。结果表明: 热处理温度和保温时间均对镁铝尖晶石形貌有较大影响。优选热处理温度为900 ℃, 保温时间为8 h, 可制备出具有介孔结构的片状镁铝尖晶石, 片的长度为140~160 nm。所制得样品的比表面积为76 m2/g。TEM和氮气吸附脱附曲线测试结果表明, 样品存在明显的介孔结构。为制备多孔片状镁铝尖晶石提供了一种新思路。
镁铝尖晶石 介孔 熔盐法 非水解溶胶-凝胶法 magnesium aluminum spinel mesoporous molten salt non-hydrolytic sol-gel method
1 1.上海理工大学 材料与化学学院, 上海 200093
2 2.中国科学院 上海硅酸盐研究所 高性能陶瓷与超微结构国家重点实验室, 上海 200050
生物活性陶瓷骨修复材料虽然具有优异的成骨性能, 但缺乏抗氧化应激的能力, 妨碍骨修复进程。本研究以β相磷酸三钙(β-TCP)粉体为原料, 采用LiCl-KCl熔盐体系, 以六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)为钴源, 利用熔盐法制备出含钴氯磷灰石(Co-MS-TCP)。通过Co-MS-TCP粉体清除过氧化氢(H2O2)分析了含钴氯磷灰石的抗氧化能力; 通过细胞活性、胞内活性氧(ROS)含量变化评价了材料的细胞相容性和细胞水平抗氧化性能。结果表明, 熔盐处理β-TCP粉体能够制备含钴氯磷灰石, 钴含量随CoCl2·6H2O加入量增加而增大; H2O2清除能力随氯磷灰石中钴含量的增加而增强, 6 h内对H2O2的清除率可达90%以上。细胞实验证实, 含钴氯磷灰石具有良好的细胞相容性和抗氧化性能, 1.5 mg·mL-1加3% Co盐的MS-TCP (3%Co-MS-TCP)即可保证软骨细胞和骨髓间充质干细胞存活率大于85%, 并且3% Co-MS-TCP可有效清除H2O2, 使得细胞内ROS含量显著降低。因此, 通过熔盐法制备含钴生物活性陶瓷是实现抗氧化应激的一种有效途径, 这也为开发催化活性高、生物相容好的功能化生物活性陶瓷提供了新的策略。
生物活性陶瓷 熔盐法 钴 抗氧化 bioactive ceramics molten salt method cobalt anti-oxidation
1 1.上海理工大学, 材料与化学学院, 上海 200093
2 2.中国科学院 上海硅酸盐研究所 高性能陶瓷与超微结构国家重点实验室, 上海 200050
为了清除皮肤肿瘤手术切除后的残余肿瘤细胞并促进皮肤伤口愈合, 开发一种具有肿瘤治疗和促进皮肤伤口愈合功能的水凝胶具有重要意义。本研究以水合硅酸钙纳米线为基体材料, 以NaCl和KCl为熔盐介质, CuSO4•5H2O为铜源, 采用熔盐法制备了含铜硅酸钙(Cu-CS)纳米棒, 并将其复合到海藻酸钠水凝胶得到Cu-CS纳米棒复合水凝胶(Cu-CS/SA)。实验结果表明, 随着铜盐添加量增大和熔盐处理温度升高, Cu-CS纳米棒的Cu含量逐渐上升, 但其催化过氧化氢(H2O2)生成羟基自由基(•OH)的性能呈现先升高后下降的趋势; 在3%铜盐添加量和熔盐处理温度700 ℃条件下所制备的3Cu-CS纳米棒具有最佳的催化性能, Cu元素均匀地分布在纳米棒表面, 其价态为+2价, 且Cu元素的含量极低, 仅为0.61%。细胞实验发现Cu-CS纳米棒含量不超过20%的复合水凝胶具有良好的生物相容性, 并且Cu- CS/SA水凝胶在模拟肿瘤微环境条件下能催化H2O2生成高细胞毒性的•OH, 进而实现化学动力学治疗肿瘤的效果, 同时还能促进血管内皮细胞和成纤维细胞的增殖和迁移。因此, Cu-CS纳米棒复合水凝胶有望用于皮肤肿瘤术后治疗。
熔盐法 含铜硅酸钙纳米棒 水凝胶 化学动力学治疗 皮肤伤口愈合 molten salt method copper-incorporated calcium silicate nanorods hydrogel chemodynamic therapy skin wound healing
西安交通大学 金属材料国家重点实验室, 西安 710049
随着电力电子器件封装密度提高, 开发导热性能优异的热界面材料受到了广泛关注。绝大多数传统导热填料的热导率较低, 因此合成新型高导热填料是提高热界面材料导热性能的重要途径。本研究通过简单的熔盐法合成了高导热的磷化硼(BP)颗粒, 与氮化硼(h-BN)混合并通过搅拌和浇注的方法填充到环氧树脂(EP)基体中制备得到树脂基复合材料(BP-BN/EP)。实验结果表明：采用三盐法(NaCl : KCl : LiCl)合成的BP产率最高达到74%, 相对于单盐法(41%)和双盐法(39%)分别提高了33%和35%。对于BP-BN/EP复合材料, 复合材料的微结构显示BP和BN颗粒均匀分布在环氧树脂基体。当混合填料体积分数为30%时, 该复合材料的热导率达到1.81 W•m-1•K-1, 是纯树脂热导率(0.21 W•m-1•K-1)的8.6倍, 这与BP颗粒作为桥梁连接相邻BN颗粒形成导热网络有关。除此以外, 相较于不含BP的复合材料(SBN-BN/EP), BP-BN/EP复合材料展现出更加优异的热导率、热稳定性和较好的热力学性能。因此, 熔盐法合成的BP在热管理领域具有较大的应用前景。
熔盐法 磷化硼 环氧复合材料 热导率 molten salt method boron phosphide epoxy composite thermal conductivity
河南理工大学材料科学与工程学院,焦作 454000
MAX相是一种兼具金属和陶瓷性能的新型三元层状过渡金属碳氮化物。传统合成MAX相的方法都有一定的局限性,如反应温度较高、合成时间过长、合成样品较少,且大部分无法直接一步制备所需MAX相。近些年来,采用熔盐法合成MAX相的报道越来越多,并且工艺持续改进。本文从传统熔盐法合成MAX相出发,分析并阐述了新熔盐法合成MAX相的研究进展。传统熔盐法利用较低熔点的熔盐作为反应溶剂,提高了反应效率; 熔盐屏蔽法以熔盐作为反应溶剂的同时还可防止氧化,使得反应可以在空气中进行; 路易斯酸盐法则是将熔盐作为反应原料来合成MAX新相; 熔盐电化学法以电脱氧的方式,将合成原料由纯金属改为金属氧化物,降低了生产成本。熔盐法所合成MAX相产物较传统方法所合成产物的产量及纯度更高,所需要的温度、能耗以及成本更低。因此,熔盐合成法是未来大批量合成MAX相以及MAX新相合成的一个重要方法。
MAX相 合成 熔盐法 熔盐屏蔽法 路易斯酸盐法 熔盐电化学法 二维材料 MAX phase synthesis molten salt method molten salt shielded method Lewis acidic salt method molten salt electrochemical method two-dimensional material
1 九江学院材料科学与工程学院, 九江 332005
2 浙江自力高温科技股份有限公司, 绍兴 312000
本文以Al(OH)3、煅烧Al2O3和纳米Al2O3为铝源, 在KCl和LiCl的混合熔盐介质中, 800~1 200 ℃温度范围内保温3 h合成超细ZnAl2O4粉体。采用XRD、SEM、激光粒度仪和比表面分析仪等重点分析了铝源种类对ZnAl2O4粉体合成温度、产物物相组成以及显微形貌的影响。在此基础上探讨了反应温度、熔盐与原料的质量比(Ws/Wr)对粉体合成的影响。结果表明: 铝源种类显著影响ZnAl2O4的开始形成温度和粉体性能, 相比于煅烧Al2O3, 以Al(OH)3和纳米Al2O3为铝源生成ZnAl2O4的速率较快, 在900 ℃时即可合成出单相ZnAl2O4。以煅烧Al2O3粉为铝源, 当Ws/Wr为3∶1时, 在1 000 ℃合成ZnAl2O4粉体的分散性最佳, 而温度过高易造成粉体团聚长大。适当的Ws/Wr有利于ZnAl2O4的生成, 当Ws/Wr为4∶1时合成的ZnAl2O4粒径最小。ZnAl2O4粉体均在一定程度保持着初始铝源的尺寸和形貌, 表明熔盐法合成ZnAl2O4的机理主要遵循着“模板合成机理”。
熔盐法 熔盐介质 铝源种类 物相组成 显微形貌 ZnAl2O4 ZnAl2O4 molten salt method molten salt medium aluminum source type phase composition microstructure
哈尔滨工业大学 材料科学与工程学院, 哈尔滨 150001
采用熔盐法, 以五水硝酸铋为铋源、硒粉为硒源、水合肼作为还原剂, 在不同NaOH浓度下（0~3mol/L）合成了Bi2O2Se纳米片, 并采用XRD, SEM, TEM以及XPS等对样品的形貌、结构和成分进行了表征。然后, 以Bi2O2Se为工作电极制备了宽光谱自供能探测器, 并探究了它们的光电探测性能。测试结果表明, 在1.1mol/L NaOH的条件下, Bi2O2Se自供能探测器的光电探测性能最优, 在紫外-可见-红外波段具有较高的响应度。在365nm紫外光照射下, 光电流最高可以达到7.8μA, 其上升和下降时间分别为30和21ms。同时, 通过计算得到其响应度和探测率分别为4.2×10-4A/W和1.02×109Jones。
熔盐法 宽光谱 自供能探测器 Bi2O2Se Bi2O2Se molten salt method wide spectrum self-powered detector
哈尔滨师范大学 光电带隙材料省部共建教育部重点实验室, 黑龙江 哈尔滨 150025
采用熔盐法制备了不同煅烧温度的NaY(MoO4)2∶Er3+荧光粉材料, 样品的晶体结构与微观形貌由X射线衍射仪和场发射扫描电镜测得。Er3+掺杂的 NaY(MoO4)2 纳米晶体的斯托克斯荧光发射光谱是在不同煅烧温度下测得的。NaY(MoO4)2∶Er3+荧光粉材料的两个能级2H11/2-4I15/2 和 4S3/2-4I15/2跃迁的发射强度比随煅烧温度的增加而减小。NaY(MoO4)2∶Er3+荧光粉材料的温度传感特性依赖于Er3 的两个热耦合能级2H11/2-4I15/2 和 4S3/2-4I15/2 的发射强度。研究表明, 在一个相对大的传感温度范围(303～573 K), 600 ℃煅烧的样品的温度传感灵敏度比900 ℃煅烧的样品高, 样品的温度传感灵敏度随煅烧温度的增加而减小, 600 ℃煅烧的样品的温度传感灵敏度为 1.36×10-2 K-1 , 比900 ℃煅烧的样品高76.6%。最后, 解释了基于不同煅烧温度的温度传感灵敏度的物理机制。
熔盐法 NaY(MoO4)2∶Er3+荧光粉 温度传感 molten salt method NaY(MoO4)2∶Er3+ phosphors temperature sensing
广东省量子调控工程与材料重点实验室 华南师范大学物理与电信工程学院,广东 广州 510006
采用熔盐法制备了Sm3+掺杂的SnNb2O6粉体,利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜对其物相和形貌进行了表征,用激发、发射光谱和荧光寿命对样品的发光性能进行了研究。结果表明: 所得样品为单斜晶系的SnNb2O6,在407 nm的激发下,有较强的橙红色发射,最强峰位于599 nm,属于Sm3+的4G5/2→6H7/2跃迁。
熔盐法 光致发光 molten-salt growth method SnNb2O6∶Sm3+ SnNb2O6∶Sm3+ photoluminesce
