1 商洛职业技术学院, 公共课教学部, 商洛 726000
2 陕西理工大学化学与环境科学学院, 陕西省催化基础与应用重点实验室, 汉中 723001
3 商洛学院化学工程与现代材料学院, 商洛 726000
在溶剂热条件下, 利用半刚性咪唑羧酸配体4-(2-甲基咪唑)苯甲酸和金属铜合成了一种新的Cu(I)配位聚合物［Cu(H2O)(MIBA)］n, 其中HMIBA代表有机化合物4-(2-甲基咪唑)苯甲酸。在室温条件下, 研究了基于半刚性咪唑羧酸配体构筑的Cu(I)有机骨架配位聚合物的固体荧光性能, 其中配体HMIBA的最大发射峰为433 nm, 配位聚合物［Cu(H2O)(MIBA)］n的最大发射峰为412 nm, 均显示出荧光性能。此外, 通过X射线单晶衍射仪、红外光谱、热重分析和元素分析对其晶体结构进行了表征。X射线单晶衍射表明, 该聚合物呈3D→3D双重互穿网络, 具有(64·82)的四连通单节点拓扑结构。
Cu(I)配位聚合物 半刚性咪唑羧酸配体 溶剂热法 拓扑结构 X射线衍射 荧光性能 Cu(I) coordination polymer semi-rigid imidazole carboxylic acid ligand solvothermal method topological structure X-ray diffraction fluorescence performance
吴锦绣 1,2,3,*秦思成 1,2,3牛小超 1,2,3齐源昊 1,2,3[ ... ]张晓伟 1,2,3
1 内蒙古科技大学材料与冶金学院, 包头 014010
2 内蒙古自治区高校稀土现代冶金新技术与应用重点实验室, 包头 014010
3 轻稀土资源绿色提取与高效利用教育部重点实验室, 包头 014010
本文以稀土石膏为原材料研究了制备方法对硫酸钙晶须(CSW)形貌和结构的影响, 并以二水硫酸钙(分析纯)为原材料, CeCl3·7H2O为铈源, 探究稀土铈的加入对CSW的结构和形貌的影响。利用SEM、XRD、XPS和FL等表征手段对CSW的结构、形貌和组成及其荧光性能等进行表征和分析。研究结果表明: 采用微波法可以制备高长径比的CSW, 其平均长度为263 μm, 平均长径比为39.50。Ce3+以原子置换的形式进入CSW, 对晶须的晶体结构不产生影响, 但改善了CSW的形貌。添加2%(质量分数)的Ce3+能够促进晶须向一维生长, 使得CSW的长径比显著增加, 而过量的Ce3+会促使晶须横向生长。研究证明稀土石膏中含有微量的稀土元素Ce, 同时发现由稀土石膏制备的CSW具有发射蓝光的特性, 这对开发利用稀土石膏具有重要的理论指导意义。
稀土铈 稀土石膏 硫酸钙晶须 微波法 长径比 荧光性能 rare earth cerium rare earth gypsum dehydrate calcium sulfate whisker microwave method length to diameter ratio fluorescence property
玉林师范学院 化学与食品科学学院, 广西 玉林 53700
CdSe量子点是一种重要的半导体纳米材料。以巯基乙胺(CA)为稳定剂, CdCl2·2.5H2O为镉源, SeO2为硒源, 采用简单的一步水相法合成水溶性的CdSe量子点。详细地研究了加热回流时间、初始pH值、硒与镉的摩尔比和回流温度等实验条件对CdSe量子点发光性能的影响。利用X-射线粉末衍射、透射电子显微镜、紫外-可见光谱和荧光光谱等表征量子点的结构和光学性能。结果表明, 采用巯基乙胺为稳定剂制备的CdSe量子点为立方晶相, 颗粒大小约为2.0nm, 量子点的荧光发射峰在560~589nm内连续可调。
量子点 水相法 荧光性能 quantum dots aqueous phase fluorescence properties
1 东华大学纤维材料改性国家重点实验室, 材料科学与工程学院, 上海 201620
2 先进玻璃制造技术教育部工程研究中心, 上海 201620
3 东华大学功能材料研究中心, 上海 201620
ZnS:Mn纳米晶复合玻璃因在橙红光波段优异的发光性能、高稳定性、无毒性等而受到研究者们的广泛关注。然而传统的熔融淬冷法制备温度高、退火时间长, 容易造成所复合纳米晶组分的挥发、失效和团聚等问题, 极大地降低了纳米晶复合玻璃的荧光性能。利用放电等离子体烧结(SPS)技术在980 ℃的较低温度下10 min内制备得到ZnS:Mn纳米晶复合玻璃, 并进行X射线衍射(XRD)、X射线光子能谱(XPS)、电子顺磁共振谱(ESR)、荧光光谱(PL)及荧光寿命进行表征。结果表明: 低温快速烧结制度在避免Mn2+氧化的同时还能驱动Mn2+进入ZnS晶格, 实现纳米晶的有效掺杂; 通过对ZnS纳米晶组分的有效调控, 抑制缺陷态荧光的产生, 能进一步提高Mn2+跃迁发光。利用SPS技术制备的高性能离子掺杂型纳米晶复合玻璃有望作为固体光转换材料应用于大功率LED器件。
纳米晶 纳米晶玻璃 荧光性能 发光 nanocrystals nanocrystals embedded glass luminescence properties fluorescence
中国计量大学 光电材料与器件研究所， 浙江 杭州 310018
Er3+的上转换性能强烈依赖局部位置对称畸变。在本研究中，采用高温固相法制备了La2Mg（1-w）ZnwTiO6∶xEr3+（x=0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10；w=0，0.3，0.5，0.7，1.0）系列荧光粉。基于XRD精修，Zn2+的掺杂改变了La2MgTiO6晶体的配位环境，晶相由Pbnm转变为P21/n。在980 nm激光激发下，样品上转换荧光强度随Er3+离子浓度改变，当Er3+离子浓度为x=0.06时样品的上转换荧光强度最强。基于荧光强度比技术研究了样品La2Mg（1-w）ZnwTiO6∶xEr3+（x=0.06；w=0，0.3，0.5，0.7，1.0）在303～583 K温度范围内的上转换荧光温度传感特性。实验结果表明，灵敏度随着Mg2+和Zn2+掺杂浓度比例的改变而改变，在w=1.0时达到最大绝对灵敏度0.90%·K-1，说明Zn2+的掺杂提高了La2MgTiO6的灵敏度。
Er3+掺杂 荧光粉 荧光性能 温度传感 Er3+ doping fluorescent powder fluorescence properties temperature sensing
1 上饶师范学院化学与环境科学学院，上饶 334001
2 鄱阳泽浩建材有限公司，上饶 333100
以柠檬酸三钠为结合剂，采用水热法结合高温烧结两步法制备了一系列NaY1-x(WO4)2∶xSm3+(x=0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025、0.030)粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和荧光性能(PL)对粉末的相结构、形貌、成分以及发光性能进行了表征。研究结果表明，所合成粉末为NaY(WO4)2的纯相，属四方晶系白钨矿结构，其形貌为3D花形。在405 nm的光激发下，NaY(WO4)2∶Sm3+粉末在600 nm处具有最高的荧光强度，对应于Sm3+的4G5/2→6H7/2磁偶极跃迁，观察到橙红光发射，且Sm3+最佳掺杂摩尔分数为0.015时，粉末显示出最强的荧光发射强度。
Sm3+掺杂 柠檬酸三钠 水热法 高温烧结 3D花形 橙红色 荧光粉 荧光性能 NaY(WO4)2 NaY(WO4)2 Sm3+doping trisodium citrate hydrothermal method high temperature sintering 3D flower shape orange-red phosphor powder luminescent property
1 西南科技大学材料科学与工程学院, 绵阳 621010
2 西南大学基础部, 重庆 402460
以吡啶-2,6-二甲酸(H2pda)和乙酸铅为原料, 用室温固相法合成配位聚合物［Pb(μ-pda)］n (1), 用元素分析、X射线粉末衍射和单晶衍射、红外光谱对聚合物1的组成和结构进行了表征, 并研究其热稳定性和荧光性能。单晶结构显示, 1属于单斜晶系, P21/n空间群, 晶胞参数为a=0.980 84(11) nm, b=0.554 73(7) nm, c=1.433 62(16)nm, β=105.093(3)°。1的分子结构由2个Pb2+和2个pda2-构成, 含2个［Pb(μ-pda)］单元, 每个Pb2+与来自pda2-的6个氧原子和1个氮原子配位, 形成了七配位的单帽三角棱柱构型。热稳定性研究表明, 1在氮气气氛中的热分解反应包括配位聚合物骨架的坍塌和配体的氧化分解, 热解残余物为PbO。荧光性能测试结果表明, 该配位聚合物具有荧光性, 其荧光可能来自配体内部的π*→π电荷跃迁。
吡啶-2,6-二甲酸 铅(Ⅱ)配位聚合物 室温固相反应 晶体结构 荧光性能 pyridine-2,6-dicarboxylic acid coordination polymer of lead(Ⅱ) room temperature solid state reaction crystal structure fluorescence property
采用离子热合成方法合成出了一例具有三维超分子结构的钴配合物，通过元素分析、红外、XRD、热分析等表征方法对其进行了一系列表征，X-射线单晶衍射表明化合物属于单斜晶系，P21/c空间群。其晶胞参数为a=0.943 37(6) nm，b=1.451 50(7) nm，c=1.185 48(6) nm，β=100.051(5)°,V=1.598 37(15) nm3。配合物由孤立的阴离子Br-和［Co(DINE)2］2+阳离子组成，再通过氢键相互作用形成了三维超分子结构。本文对此配合物的荧光性能也进行了研究。
离子热合成 荧光性能 钴配合物 晶体结构 三维超分子 ionothermal synthesis fluorescent property cobalt complex crystal structure three-dimensional supramolecular structure
1 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院, 景德镇 333001
2 国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心, 景德镇 333001
3 东华大学材料科学与工程学院, 上海 201620
通过水热法制备了Cu-In-Zn-S(CIZS)四元量子点, 采用X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、荧光分光光度计(PL)研究了不同反应 温度和Cu/In摩尔比对CIZS量子点的物相组成、显微形貌以及荧光性能的影响, 同时利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对CIZS量子点的表面性质进行表征。结 果表明, 量子点颗粒在水溶液中呈类球型并且具有良好的分散性, 粒径大小为3~4 nm。合成的CIZS量子点具有优异的荧光性能, 随着反应温度的升高, 量子点 的荧光强度逐渐增强; 当反应温度为110 ℃时, 量子点的荧光强度最高; 然而, 过高的反应温度造成了In2S3杂质相的形成, 荧光强度随之降低。此外, 随着 Cu/In摩尔比的减小, CIZS量子点的发光峰位由675 nm蓝移至644 nm, 同时量子点的荧光强度逐渐提高; 当n(Cu)/n(In)=1∶7时, 荧光强度达到最高值。同时, 量子产率(QYs)达到最大值6.2%。基于CIZS量子点的LED成功实现发光, 其中显色指数达81.2, 发光效率为36.8 lm/W, 表明了CIZS量子点在照明领域良好的应 用前景。
量子点 水热法 铜铟锌硫 荧光性能 quantum dot hydrothermal method Cu-In-Zn-S fluorescence property
1 景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院，景德镇 333001
2 国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心，景德镇 333001
3 东华大学材料科学与工程学院，上海 201620
通过一步法制备了全无机CsPbBr3/Cs4PbBr6钙钛矿复合纳米晶，采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、荧光 光谱仪(PL)对所制备的CsPbBr3/Cs4PbBr6复合纳米晶进行表征，并系统研究了一步法反应过程中反应温度、反应时间和Cs/Pb比对纳米晶的物相、形貌以及光 学性能的影响规律。结果表明：所制备的样品为分散性较好、结晶度较高且呈立方块形貌的复合纳米晶，平均粒径约为20 nm。随反应温度升高以及反应时间 延长，纳米晶的荧光强度呈先增加后减小的趋势；当反应温度为90 ℃、反应时间为30 min时，纳米晶的荧光性能最佳。此外，Cs/Pb比对纳米晶的物相组成和 发光强度也具有较大的影响，随着Cs/Pb比增大，样品中Cs4PbBr6相含量逐渐增加，可对CsPbBr3纳米晶起到保护作用，因此样品的发光强度逐渐增强；当 Cs/Pb=2∶3时，样品的荧光强度达到最高值。然而，过大的Cs/Pb比例阻碍了CsPbBr3相的形成，造成了纳米晶荧光强度的降低。
一步法 纳米晶 复合 荧光性能 one-step method CsPbBr3 CsPbBr3 nanocrystal composite fluorescence property
