硼是一种生命体必需的微量元素,但过量的硼对人体以及动植物有害.建立一种高灵敏度,高选择性以及简便的硼检测方法,对于环境和人类健康都具有很重要的意义.本研究的目的是建立一种简便,灵敏,选择性测定硼的金纳米棒等离子体共振瑞利散射能量转移光谱新方法.直径为12 nm,长度为37 nm的金纳米棒采用种子生长法制备.在pH 5.6的NH4Ac-HAc的缓冲溶液中和甲亚胺-H存在下,金纳米棒在404 nm处产生较强的共振瑞利散射峰.当体系中存在硼酸时,硼酸与甲亚胺-H形成硼酸-甲亚胺-H配合物.作为散射受体的配合物与散射共振能量转移的给体纳金米棒靠近时,发生瑞利散射共振能量转移,导致瑞利散射信号猝灭.随着硼酸浓度的增加,形成的配合物增加,金纳米棒转移给黄色配合物的散射光能量增大,导致体系404 nm处的瑞利散射强度线性降低.其降低值ΔI404 nm与硼的浓度在10～750 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系.考察了共存物质对该法测定2.3×10-7 mol·L-1 B的干扰情况.结果表明该法具有较高的选择性,即4×10-4 mol·L-1的Mn2+,Cd2+,Zn2+,Bi3+,Na+,Al3+,葡萄糖,Hg2+,IO-3,F-,SO2-4,SiO2-3,NO-3,ClO-4,过氧化氢等对硼的测定无干扰.据此建立了一个灵敏度高,选择性好,简便快速检测硼的瑞利散射共振能量转移新方法.

硒是人和动物体内必需的微量元素,但硒摄入过量会导致硒中毒,因此痕量硒的准确检测具有非常重要的意义.本研究目的是建立一种灵敏、具有选择性测定硒的氢化物发生荧光分析新方法.在0.36 mol·L-1硫酸介质中,以NaBH4为还原剂,Se(Ⅳ)被还原为H2Se气体.用KI3溶液作为吸收液,I-3被H2Se气体还原成I-.当加入罗丹明6G时,罗丹明6G(Rh6G)与吸收液中的I-3形成缔合微粒导致荧光强度减弱.有Se(Ⅳ)存在时,罗丹明6G与I-3结合较少,剩余量增多,荧光强度增强.优化了分析条件,选择0.36 mol·L-1 H2SO4,21.6 g·L-1 NaBH4,23.3 μmol·L-1 Rh6G,50 μmol·L-1KI3,激发波长为480 nm时瑞利散射不影响荧光测量.在选定条件下,Se(Ⅳ)浓度在0.02～0.60 μg·mL-1范围内与562 nm处的荧光强度增加值ΔF呈线性关系,线性回归方程为ΔF562 nm=12.6ｃ+20.9,方法检出限为0.01 μg·mL-1.考察了共存物质对氢化物发生-分子荧光法测定5.07×10-6 mol·L-1 Se(Ⅳ)的干扰情况.结果表明该法具有较高的选择性,即0.5 mmol·L-1的Ba2+,Ca2+,Zn2+,Fe3+,0.25 mmol·L-1的Mg2+,0.05 mmol·L-1的K+,0.2 mmol·L-1的Al3+,0.025 mmol·L-1的Te(Ⅵ)均对测定不产生干扰.Hg2+,Cd2+和Cu2+等易与Se(Ⅳ)结合生成沉淀,干扰Se(Ⅳ)的测定,这些干扰离子可以通过加入络合剂消除干扰.该氢化物发生-分子荧光光谱新方法已用于水中痕量硒的测定,结果满意,回收率在91.8%～107.1%之间。