采用水热法制备了一系列不同掺杂浓度的NaGdF4∶Re（Re=Tm3+, Er3+, Yb3+）上转换发光粉。通过X射线衍射（XRD）、电子扫描电镜（SEM）和上转换发射光谱对样品进行了表征。XRD研究结果表明: 合成的样品均为六方结构NaGdF4。估算的平均晶粒尺寸为41～43 nm。在980 nm红外光激发下, Er3+和Yb3+共掺杂的NaGdF4发光粉发出分别来自于Er3+离子2H11/ 2,4S3/2→4I15/2跃迁的绿光和4F9/2→4I15/2跃迁的红光发射, Tm3+和Yb3+共掺杂的NaGdF4发光粉发出分别来自Tm3+离子的1G4→3H6跃迁的蓝光、1G4→3F4和3F2,3→3H6跃迁的红光和3H4→3H6跃迁的近红外光发射。Er3+,Tm3+和Yb3+共掺杂的NaGdF4发光粉的发光强度及红、绿、蓝光发射的相对强度受Yb3+离子掺杂浓度的影响。对样品中可能的上转换发光机制进行了讨论。计算的色坐标显示: 可通过改变掺杂离子浓度对上转换发光的颜色进行调控。