为提高惯性约束聚变（ICF）点火靶尺度（约2 mm）聚苯乙烯（PS）空心微球的球形度,研究了油相与外水相界面张力、初始油相质量分数和固化旋转流场转速对PS微球球形度的影响。结果表明,将双重乳液体系外水相中的表面活性剂聚乙烯醇（PVA）替换为聚丙烯酸（PAA）后,油相与外水相之间的界面张力增大了约10倍,PS空心微球的球形度显著提高,球形偏离度小于1 μm的微球比例由5%增加至约50%；但是,在较宽范围内改变油相初始质量分数及旋转固化流场转速,对PS微球球形度的影响并不显著,球形偏离度值小于1 μm的PS微球比例介于40%~60%之间。

在乳液微封装技术制备聚苯乙烯空心微球的工艺中，固化过程是决定微球球形度及壁厚均匀性的关键阶段。基于乳粒发生器制备内径(850±10) μm、壁厚(250±25) μm的复合乳粒，以25 ℃,45 ℃和65 ℃作为固化温度，考察了固化温度对微球球形度和壁厚均匀性的影响。结果表明，固化温度越低，界面张力越高，乳液固化速率越慢，微球球形度和壁厚均匀性越好。当固化温度为25 ℃时，批次微球中球形偏离值优于2 μm的微球产率为90%，壁厚偏差值优于2 μm的微球产率为40%，明显优于固化温度为45 ℃和65 ℃时微球的质量。

为研究分子量对聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)空心微球的乳液微封装制备过程中乳液固化速率的影响, 实验采用分子量为300~800 kg·mol-1的3种PAMS作为油相, 测量在聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)两种外水相环境下, PAMS/氟苯(FB)乳液直径、油相浓度和FB扩散通量随固化时间的变化。结果表明, 随PAMS分子量减小, PAMS油相浓度上升趋势变慢, FB扩散通量的峰值在分子量为300 kg·mol-1时达到最小。因此, 可通过降低PAMS分子量的方式来延长乳液的固化时间, 从而降低FB的扩散速率, 使乳液有足够时间调整形变有利于获得良好的微球球形度。

在考察聚苯乙烯(PS)与聚乙烯基苄氯(PVBCl)相容性及干涉效应对测量结果影响的基础上, 使用红外显微化学图像技术研究表征了PS与PVBCl混合物薄膜和微球的相分离情况, 对比分析了不同处理条件下制备的微球半球壳中两种聚合物的相分离红外显微化学图像。研究结果表明建立的研究方法可以用来定性或半定量的分析球壳内PS和PVBCl两聚合物的分相情况, 在测试中样品的干涉效应会对测量造成较大的不确定度, 在不同温度下获得的聚合物微球样品中, 40 ℃条件下两聚合物的分相情况更为理想。该研究为探索非均相双半球型聚合物微球制备条件以及红外显微化学图像法表征聚合物相分离提供了一种直观可行的表征方法, 但受空间分辨率的影响, 该方法不适合于6.25 μm×6.25 μm以下尺寸样品的分析。

激光惯性约束聚变的核心思想是利用球形内爆技术对聚变燃料进行增压，使热核燃料达到高温、高密度的等离子体状态，进而实现聚变点火。基于对称压缩、流体界面不稳定性和实验诊断的考虑，ICF实验对作为热核燃料容器的空心微球的品质在球形度、壁厚均匀性、表面粗糙度以及掺杂水平等方面提出了严格的要求。为满足这些要求，陆续发展了乳液微封装技术、降解芯轴技术、低压等离子体聚合/掺杂技术、干凝胶玻璃微球制备技术等用于多层塑料微球和空心玻璃微球的研制。另一方面，针对ICF靶丸量小、质轻以及表面要求高的特点，发展了相应的非破坏性靶丸参数表征技术，如X光照相技术、4π形貌表征技术、微球掺杂水平测量技术以及微球内燃料负载水平快速测试技术。基于这些制备与表征技术，初步实现了多层塑料微球、玻璃微球、聚-α-甲基苯乙烯芯轴微球、梯度掺杂CH微球的研制，满足了“神光Ⅱ”、“神光Ⅲ原型”及“神光Ⅲ主机”上开展的一系列内爆物理实验的要求，同时为未来点火物理实验用靶丸的研制提供了技术支撑。

为满足惯性约束聚变(ICF)对聚酰亚胺(PI)靶丸的要求，研究了气相沉积过程单体加热温度对PI薄膜厚度的影响并测试其均匀性，测试了脉冲敲击模式下复合微球的表面质量。研究了薄膜热环化过程中的结构变化，并对所得PI薄膜进行了热稳定性分析。研究结果表明: 脉冲敲击下制备所得复合微球表面粗糙度均方根值波动在29~45 nm之间，在相同时间内其薄膜厚度随单体加热温度的增加而增加，通过调节不同单体加热温度，可将薄膜厚度控制在一定范围; 薄膜厚度测试发现其较为均匀，横向和纵向各点厚度相差不足1 μm; 热环化后聚酰胺酸转化为PI，CONH与COOH结合形成C-N键; 热重分析数据显示PI薄膜热稳定性较好，600 ℃左右才开始大量分解。

为调控固化过程中双重乳液内径的变化和降低聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)微球的表面粗糙度，研究了双重乳液固化过程中内外水相中电解质浓度对水在油相液膜中迁移和分相行为的影响。结果表明: 仅在外水相中添加电解质时，内水相的渗透压高于外水相，使得内相水向外水相迁移，导致固化后的微球表面起皱。当在内外水相同时添加电解质时，由于平衡了三相之间水的化学势，抑制了水在油相液膜中的迁移和分相，导致PAMS微球壳壁内气泡体积和数量显著降低。同时，在内外水相中同时添加不同浓度的电解质，还可显著改善双重乳液三相之间的密度匹配度，从而提高微球的球形度和壁厚均匀性。

为建立高效简洁的厚壁空心微球球形度和壁厚均匀性的表征和测量方法, 以内径850 μm、壁厚25 μm的厚壁聚苯乙烯(PS)微球为测量对象, 分析球形度和壁厚均匀性的表征方法, 探讨测量过程中采样方式对表征微球球形度和壁厚均匀性的影响。研究表明: 对于批量微球球形度和壁厚均匀性的表征, 当抽样数目不小于30时, 测量结果之间的差异很小; 而对于单一微球的球形度和壁厚均匀性的表征, 至少3个不同投影面的测量结果的平均值才趋于稳定。不同投影面导致球形度或壁厚均匀性较差的批次样品的测量结果有一定差异, 多次投影测量可提高测量结果的可靠性。

为了改善臭氧处理PS单层球与PVA溶液生成的双重乳粒在油相中的分散性, 采用了低分子量阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)及高分子量混合型表面活性剂十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐(PAVDA)来改性该种PS单层球, 测试并分析了不同表面活性剂对相应薄膜亲水接触角及其对PVA吸附速率的影响, 同时也考察并对比了静电排斥作用和空间位阻作用对双重乳粒分散性的影响。实验结果表明这三种表面活性剂均能不同程度的改善双重乳粒在油相中的分散性。其中, 经SDS和SDBS处理后, 双重乳粒在油相中固化时会发生絮凝作用而无法以较高成活率制得大尺寸双层球; 经PAVDA处理PS单层球后, 实现了以较高的成活率制得700~900 μm的PS-PVA双层空心微球。同时, 也表明在改善PS单层球的分散性方面, 空间位阻稳定作用较静电排斥作用更为有效。

以制备空心玻璃微球的前体溶胶和硅油为原料，采用实验观测和数值模拟的方法，对T型微通道内溶胶乳液形成过程进行研究。基于液滴的受力分析，建立了液滴形成过程的数学模型，探讨了液滴大小的变化规律。研究结果表明：对于给定的物料体系和T型微通道，通过改变两相流量可以有效地控制液滴尺寸；在相同的分散相流量条件下，增大连续相流量可以减小液滴尺寸，但连续相流量大到一定程度后，这种效果逐渐减弱；在给定的连续相流量条件下，分散相流量越大，液滴直径越大；利用数学模型计算出的液滴直径与实验值偏差在10%左右。根据模拟结果和摄像分析，液滴产生过程经历了静态长大和缩颈剥离两个主要阶段。