1 江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所, 江西 南昌 330200
2 农业农村部环境保护科研监测所, 天津 300191
建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、 甲基硒代半胱氨酸、 硒代蛋氨酸、 硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法。 样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶(XIV, 链霉蛋白酶)酶解提取, 无机硒通过碘乙酰胺溶液提取, 于55 ℃水浴200 r·min-1振荡提取20 h, 提取液高速离心后再经超滤管离心净化, C18反相色谱柱分离, 30 mmol·L-1磷酸氢二铵、 0.5 mmol·L-1四丁基溴化铵和5% (V/V)甲醇为流动相, 用20%(V/V)甲酸调节流动相溶液pH至6.0, 离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定样品溶液中5种硒形态含量。 采用与标准样品对照法定性, 峰面积外标法定量。 保留时间定性, 外标法峰面积定量。 硒代胱氨酸、 甲基硒代半胱氨酸、 硒代蛋氨酸、 硒酸根和亚硒酸根在5~200 μg·L-1范围内线性良好, 相关系数均大于0.999, 其检出限分别为0.89, 0.78, 0.55, 0.94和0.70μg·L-1, 加标回收率为76.8%~109%, 批内精密度和批间精密度分别为2.7%~7.8%和3.5%~12.3%。 本方法具有快速简便、 灵敏和准确等优点, 适用于畜禽肉类样品中硒形态分析测定。
离子对反相液相色谱法 原子荧光光谱法 畜禽肉 硒形态 IP-RP-HPLC AFS Livestock and poultry meat Se species 光谱学与光谱分析
2021, 41(12): 3822
1 江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所, 江西 南昌 330200
2 农业农村部农产品畜禽产品质量安全风险评估实验室(南昌), 江西 南昌 330200
苯乙醇胺A属于β-受体激动剂类药物, 被不法分子应用到动物的饲料中, 可使动物体内的营养成分由脂肪向肌肉转移, 显著提高胴体瘦肉率, 但是人食用后, 可引起头痛, 心律失常, 甚至威胁生命。 目前主要的检测方法是液相色谱串联质谱法, 但有关它与CdTe纳米材料的相互作用少见报道。 研究直接提出应用荧光光谱法实现对兽药残留苯乙醇胺A的检测。 首先利用巯基丙酸作为稳定剂, 采用微波辐射加热10 min即可合成CdTe纳米材料。 该CdTe纳米材料具有良好的荧光性能, 以365 nm为激发波长时, 在650 nm处有明显的荧光发射峰, 荧光强度达3 000, 量子产率约52.341%, 半峰宽为45 nm。 其次将苯乙醇胺A加入到CdTe纳米材料的体系里, 发现随着苯乙醇胺A浓度的增大, 该体系的荧光强度得到增强。 随后对二者之间的影响因素如体系的缓冲溶液、 反应时间、 反应体系的pH、 试剂加入顺序、 共存离子、 温度等进行考察。 建立了一种检测猪尿中的苯乙醇胺A的荧光增敏方法, 并对反应机理进行了初步探讨。 当苯乙醇胺A溶液的浓度为8～120 μg·L-1时, 与CdTe纳米材料体系的荧光增强强度具有一定的线性关系。 其线性回归方程F/F0=0.001 9C+1.032 1, 线性相关系数为0.996, 检出限为3.5 μg·L-1。 同时, 将该方法与传统的液相色谱-串联质谱联用法相比较, 研究结果表明, 采用荧光增敏方法对猪尿中的苯乙醇胺A进行检测分析是快速和可行的。
CdTe纳米材料 微波加热合成 苯乙醇胺A 荧光光谱法 CdTe nanomaterials Microwave synthesis Phenylethanolamine A Fluorescence enhancem 光谱学与光谱分析
2020, 40(5): 1402
