光催化技术是解决能源、环境等问题有力的手段之一。光催化反应过程中, 催化剂的结构、表界面、缺陷等是影响光催化效率的关键因素, 可通过优化合成方法精确调控, 并实现特定性能的提升。不同于传统热传递式的加热模式, 微波场辅助合成法是基于偶极极化、离子导体、传导损耗、磁滞损耗等加热机制的新型微纳材料合成手段。该方法在光催化材料的热合成中, 具有加热速度快、热效应均匀、重现性好等优势, 也可通过特定的热效应实现定点加热和定向组装, 因此逐渐受到学界和产业界的广泛关注。本综述主要总结近年来微波合成光催化剂研究进展, 重点论述了催化材料合成过程中微波场对凝聚态物质的超热作用, 及其导致光催化剂在结构、表界面、缺陷方面的调控优化, 最终实现光催化性能的提升。

苯乙醇胺A属于β-受体激动剂类药物, 被不法分子应用到动物的饲料中, 可使动物体内的营养成分由脂肪向肌肉转移, 显著提高胴体瘦肉率, 但是人食用后, 可引起头痛, 心律失常, 甚至威胁生命。 目前主要的检测方法是液相色谱串联质谱法, 但有关它与CdTe纳米材料的相互作用少见报道。 研究直接提出应用荧光光谱法实现对兽药残留苯乙醇胺A的检测。 首先利用巯基丙酸作为稳定剂, 采用微波辐射加热10 min即可合成CdTe纳米材料。 该CdTe纳米材料具有良好的荧光性能, 以365 nm为激发波长时, 在650 nm处有明显的荧光发射峰, 荧光强度达3 000, 量子产率约52.341%, 半峰宽为45 nm。 其次将苯乙醇胺A加入到CdTe纳米材料的体系里, 发现随着苯乙醇胺A浓度的增大, 该体系的荧光强度得到增强。 随后对二者之间的影响因素如体系的缓冲溶液、 反应时间、 反应体系的pH、 试剂加入顺序、 共存离子、 温度等进行考察。 建立了一种检测猪尿中的苯乙醇胺A的荧光增敏方法, 并对反应机理进行了初步探讨。 当苯乙醇胺A溶液的浓度为8～120 μg·L-1时, 与CdTe纳米材料体系的荧光增强强度具有一定的线性关系。 其线性回归方程F/F0=0.001 9C+1.032 1, 线性相关系数为0.996, 检出限为3.5 μg·L-1。 同时, 将该方法与传统的液相色谱-串联质谱联用法相比较, 研究结果表明, 采用荧光增敏方法对猪尿中的苯乙醇胺A进行检测分析是快速和可行的。

将微孔滤膜浸入柠檬酸三钠和硝酸银混合液通过微波加热银化制得一种新型、高活性的SERS活性基底。以结晶紫为探针分子, 采用便携式拉曼光谱仪检测其SERS活性, 同时探讨浸泡时间与SERS活性的变化关系。实验结果显示, 在浸泡2~8小时区间, 基底的SERS活性随着浸泡时间的增加而增强。

采用微波法合成了红色荧光粉CaCO3:Eu3+。 通过SEM,XRD和PL-PLE光谱等对样品的性能进行了表征和分析。 同时,研究了微波功率对样品发光性能的影响。 结果表明,样品在不同功率下会生成球霰石型的花片状、方解石型的立方体和文石型的针状等不同晶型的碳酸钙,颗粒的分散性好。 波谱分析说明,掺杂Eu3+作为发光中心进入到CaCO3晶格中,其激发光谱主要由200-300 nm的Eu3+—O2-电荷迁移跃迁形成,属于宽带激发,在319,395,465,535 nm等处有窄的激发峰出现。 在发射光谱中,由于磁偶极跃迁5D0→7F1受到不同晶体场的作用而分裂为593和589nm两个峰,最强的发射峰为614 nm,对应于Eu3+的电偶极跃迁5D0→7F2,属于纯正的红色发光。 此外,随着微波功率的提高,基质的晶型逐渐由花片状的球霰石向针状的文石型过渡,样品的红色发射强度也逐渐增强。

在微波场作用下,快速合成了CaS:Ag+荧光体,用X射线粉末衍射(XRD)分析证实了它们是立方晶相。测定了它们的激发光谱和发射光谱,发现其发射峰位于372 nm、450 nm和577 nm,分别是由A′CaV2+S中心的Ag+离子、间隙Ag+离子、Ag′Ca的Ag+离子和CaS基质自激活产生的,随着Ag+的掺杂浓度和助熔剂的改变,Ag+离子的几个发光中心互相转化,荧光体发出不同颜色的荧光。用扫描电镜(SEM)观察了它们的晶体形貌和尺寸大小,结果表明CaS:Ag+荧光体的晶体形貌都是球形的,但其粒径和晶体的分散性受Ag+的掺杂浓度和助熔剂的影响,出现了纳米晶(7～100 nm)和亚微米晶(125～300 nm)。