提出一种采用近红外光谱测定天然纤维素(棉、 木)浆粕聚合度的方法。 实验收集了195个天然纤维素浆粕样品, 采用GB/T 9107-1999方法测定了其聚合度, 对样品进行粉碎预处理后, 放入旋转杯中采集相应的近红外漫反射光谱。 通过化学计量学偏最小二乘方法(PLS)将聚合度数据与近红外光谱关联, 分别建立了棉木浆粕混合样品、 棉浆粕样品和木浆粕样品的聚合度定量模型。 最优模型相关系数分别为0.980, 0.993, 和0.886, 预测均方根误差(RMSEP)分别为147, 143和53。 研究了近红外方法精密度和准确性。 结果表明棉浆粕和木浆粕分类模型预测准确性优于混合模型, 且其预测精密度符合国标(GB)方法要求。 另外, 采用主成分分析方法建立了棉浆粕和木浆粕的识别模型, 结果表明该模型可以有效识别棉浆粕和木浆粕。 该方法操作简单、 分析速度快, 能够满足天然纤维素浆粕聚合度在线检测要求, 为实现清洁制浆新工艺聚合度在线监控目标提供了理论和技术依据。

采用稀酸预处理纤维素浆粕, 结合高压均质的物理方法, 制备出一维棒状纳米纤维素。 通过傅里叶红外光谱(FTIR), X射线衍射(XRD), 热重分析(TGA), 原子力显微镜(AFM)和透射电镜(TEM)等方法对纳米纤维素光谱性能和形貌结构进行了表征。 结果表明, 制得的纳米纤维素与纤维素浆粕具有相同的红外特征官能团, 但分子内氢键缔合作用被部分破坏。 纳米纤维素与纤维素浆粕同属于纤维素Ⅰ的晶形类型, 结晶度从59%提高至70%, 仍保持结晶区与无定形区共存的状态。 纳米纤维素的分解温度为330 ℃, 热稳定性低于纤维素浆粕, 失重温度从292 ℃持续至500 ℃, 有两个明显失重阶段。 纳米纤维素长度为数百纳米, 宽度为数十纳米的棒状形态, 易产生团聚现象。