As an important process analysis tool, near infrared spectroscopy (NIRS) has been widely used in process monitoring. In the present work, the feasibility of NIRS for monitoring the moisture content of human coagulation factor VIII (FVIII) in freeze-drying process was investigated. A partial least squares regression (PLS-R) model for moisture content determination was built with 88 samples. Different pre-processing methods were explored, and the best method found was standard normal variate (SNV) transformation combined with 1st derivation with Savitzky– Golay (SG) 15 point smoothing. Then, four different variable selection methods, including uninformative variable elimination (UVE), interval partial least squares regression (iPLS), competitive adaptive reweighted sampling (CARS) and manual method, were compared for eliminating irrelevant variables, and iPLS was chosen as the best variable selection method. The correlation coe±cient (R), correlation coe±cient of calibration set (R_cal), correlation coe±cient of validation set (R_val), root mean square errors of cross-validation (RMSECV) and root mean square errors of prediction (RMSEP) of PLS model were 0.9284, 0.9463, 0.8890, 0.4986% and 0.4514%, respectively. The results showed that the model for moisture content determination has a wide range, good linearity, accuracy and precision. The developed approach was demonstrated to be a potential for monitoring the moisture content of FVIII in freeze-drying process.

对羟基苯甲酸甲酯钠是一种使用广泛的防腐剂, 食用过量将会危害身体健康, 因此各国对对羟基苯甲酸甲酯钠的用量有严格规定。 采用FS920荧光光谱仪分析了对羟基苯甲酸甲酯钠在水和橙汁溶液中的荧光光谱特性, 发现水溶液的荧光特征峰位于λex/λem=380/510 nm, 橙汁溶液两个荧光特征峰, 分别位于λex/λem=440/530 nm和470/530 nm, 最佳激发波长为440 nm。 从实验结果可以看出两者的特征峰发生了明显的变化。 经分析得出, 对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液与对羟基苯甲酸甲酯钠水溶液相比, 荧光特征峰发生变化是由橙汁的荧光特性干扰引起的。 为了准确测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量, 根据对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液在激发波长λex=440 nm时的相对荧光强度和对羟基苯甲酸甲酯钠含量的关系, 基于GA-BP神经网络构建了橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量检测数学模型, 当网络训练过程中误差精度达到10-3时, 网络输出与期望的相关系数为0.996, 预测样本的平均回收率为99.52%, 平均相对标准偏差为0.86%, 预测结果较为理想。 结果证明, 当浓度范围为0.02~1.0 g·L-1时, 荧光光谱技术和GA-BP神经网络相结合的方法能够准确地测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠的含量, 此方法具有新颖简便性, 同时有望应用于一般饮品中对羟基苯甲酸酯类钠盐含量的快速测定。

对牛血清白蛋白(BSA)与盐酸特拉唑嗪(THD)混合体系进行了荧光发射光谱和同步光谱实验研究。BSA溶液在340 nm处有明显荧光特征峰, 当加入THD后导致牛血清白蛋白发生内源荧光猝灭。据此建立了以BSA为探针的THD含量测定方法, 通过该方法所得的模型函数相关系数都高于0.99。对所得模型函数进行了实验验证, 其中发射光谱模型函数回收率为96.04%~103.16%, 同步光谱模型函数回收率为100.41%~105.58%, 相对标准偏差分别为3.70%和2.42%。荧光发射光谱和同步光谱方法的检出限分别为0.64×10-8 mol/L和0.66×10-8 mol/L, 定量限分别为0.21×10-7 mol/L和0.22×10-7 mol/L。

在pH=7.40 的Tris-HCl缓冲溶液中, 牛血清白蛋白(BSA)与格列吡嗪(Glipizide)的相互作用会使BSA荧光有规律地发生猝灭, 据此建立了以BSA为探针的Glipizide含量测定方法。Glipizide浓度在0.25~20 μmol/L范围内与荧光强度呈现良好的线性关系, 方法的检出限为0.071 μmol/L。对于片剂中Glipizide含量的测定, 平行6次测定的相对标准偏差为1.29%~2.80%, 回收率为86.79%~96.43%。

建立一种伤疖膏制备过程提取液中黄芩苷动态含量快速测定的近红外光谱分析方法, 近红外透射光谱法扫描得到65组伤疖膏制备过程中提取液的近红外光谱图, 以提取液中黄芩苷的HPLC测量值作为对照值, 采用偏最小二乘回归算法（PLSR）建立NIR光谱与对照值的校正模型。 校正模型主成分数为8, 交叉验证均方根差（RMSECV）为0.006 8, 相关系数（r）为0.999 1。 应用校正模型对预测集的30组样品进行黄芩苷含量预测, 所得预测均方根差（RMSEP）为0.009 2, r为0.998 7。 结果表明, 该方法快速、 准确, 为复方膏剂制备过程中化学成分快速定量和质量控制提供了方法和依据。

使用高效液相色谱法测定乐卡地平片含量, 流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液-三乙胺(650∶350∶1)(pH 6.0)。结果显示盐酸乐卡地平在浓度为2.05～404.0 μg /mL范围内具有良好的线性关系, 盐酸乐卡地平片剂的平均标示量含量为100.3%, 符合要求。研究表明HPLC色谱法对乐卡地平片剂进行含量测定, 具有良好的线性、稳定性及精密度, 回收率高, 能够用于本品的含量测定。

城市污泥中重金属的难降解和高毒性限制了污泥的资源化利用。 以北京G和Q污水处理厂的压滤出厂污泥为实验材料， 采用BCR三步浸提法对污泥中铅砷镉Pb， As， Cd的三种形态进行提取， 以HNO3-HClO4进行全量消解， 利用ICP-MS检测Pb， As， Cd的全量和各形态的含量， 从而为北京城市污泥的资源开发研究提供基础数据。 实验结果表明， 北京城市污泥中Pb和Cd含量比上世纪末明显降低： 其中， G污泥中Pb， As， Cd的全量（干重）分别为19.60， 37.96和1.34 mg·kg-1， 而Q污泥中分别为19.58， 23.46和2.30 mg·kg-1； 两种污泥中Pb含量相差甚微， G污泥中As明显高于Q污泥， 而Cd则显著低于后者； 两种污泥中相应金属的三种形态的变化趋势基本一致： Pb与As以HAc酸溶态为主， H2O2可氧化态最少； 而Cd主要以NH2OH-HCl可还原态存在， HAc酸溶态最少。 三种重金属中生物毒性大的形态均占70％以上。