建立固相萃取逐步分离-紫外分光光度法测定果蔬中残留的噻苯咪唑、 邻苯基苯酚、 联苯的检测方法。 样品经高速涡轮旋转石油醚∶乙酸乙酯(2∶1)提取, 30%甲醇溶液上样, C18固相萃取柱富集、 净化、 分离三种残留防腐剂, 分别采用30%乙醇(酸, pH 2.5)溶液、 55%甲醇(碱, pH 11.5)溶液、 75%乙醇(酸, pH 2.5)溶液依次洗脱分离固相柱中被保留的噻苯咪唑、 邻苯基苯酚、 联苯, 对洗脱液进行紫外分光光度法检测。 结果表明: 三种防腐剂在1～10 μg·mL-1的范围内呈良好线性关系, 相关系数r>0.999 8。 样品加标回收率为72.1%～103.5%, 相对标准偏差在1.2%～7.7%, 样品最低检测限分别为0.09, 0.5和0.1 μg·mL-1。 该方法简便、 灵敏、 快速, 能够满足同时测定果蔬中防腐剂残留量的要求。