基于两步氧化插层先驱体法制备了不同膨胀体积的膨胀石墨，分析了先驱体、膨胀石墨的微观结构和微观形貌；利用静态测试系统测试了膨胀石墨对1.064 μm激光的消光行为，据此计算了其对1.064 μm激光的质量消光系数，得到了该系数与膨胀体积的依赖关系，并从消光机理进行了原因分析。结果表明：通过控制和优化先驱体合成条件，可以制得膨胀体积高达600 mL·g-1的膨胀石墨；两步插层导致先驱体的层间距(d002)明显大于天然石墨，当其d002从0.359 0 nm 增至0.371 1 nm时，所得膨胀石墨的膨胀体积从267 mL·g-1增至600 mL·g-1；膨胀石墨平均质量消光系数与膨胀体积呈近似线性关系，当膨胀体积由233 mL·g-1增至600 mL·g-1时，该系数从0.20 m2·g-1升至0.48 m2·g-1；膨胀石墨对1.064 μm激光呈非选择性散射，膨胀体积大，导致几何面积大，对1.064 μm激光的散射能力增强；同时，膨胀石墨中出现了更深的孔隙或孔腔，可作为等效黑体增强对入射激光的吸收.